Determination of Wear Metals in Lubricating Oil on The Liberty Series II ICP-OES With the Axially-Viewed Plasma

Význam tématu

Včasné a přesné stanovení stopových kovů v mazacích olejích je klíčové pro diagnostiku opotřebení strojních součástí, prevenci poruch a optimalizaci údržby. Analytické metody umožňují sledovat koncentrace kovových částic uvolněných při provozu, což přispívá k prodloužení životnosti zařízení a snížení nákladů na opravy.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřuje na kvantifikaci 13 kovových prvků v referenčním mazacím oleji NIST SRM 1084a pomocí axiálně pohledové ICP-OES spektrometrie Agilent Liberty Series II vybavené oxygenovým doplňkem AGM-1. Hlavním cílem bylo prokázat přesnost, opakovatelnost a zlepšení detekčních limitů ve srovnání s radiálně pohledovou konfigurací.

Použitá metodika

Vzorek NIST SRM 1084a byl připraven ředěním 1:100 (hmotnostně/objemově) v petroleji a homogenizován. Kalibrační standardy z organometalického standardu Conostan S-21 byly připraveny v kerosenu s konstantní celkovou olejovou matricí doplněnou neutrálním olejem Conostan. Pro kontrolu viskozity a konzistence byly použity pracovní roztoky s obsahem 1 % oleje.

Použitá instrumentace

• Spektrometr Agilent Liberty Series II ICP-OES s axiálně pohledovou plazmou
• Oxygenový doplněk AGM-1 (AGM 1 Oxygen Accessory)
• Sturman-Masters inertní cyklonová komora vhodná pro organické rozpouštědla
• Démontovatelná hořáková trubice s 1,8 mm injektorem
• Holografická mřížka 1800 rýh/mm, optický systém Czerny-Turner (rozlišení 0,018–0,006 nm)
• Nebulizér vysokého průtoku (230 kPa)
• Parametry provozu: RF výkon 1,5 kW, tok plazmového plynu 19,5 L/min, tok pomocného plynu 1,5 L/min, AGM-1 nastaven na 6 otáček (~170 mL/min)

Hlavní výsledky a diskuse

Naměřené koncentrace prvků Ag, Al, Cr, Cu, Fe, Mg, Mo, Ni, Pb, Si, Sn, Ti a V byly v dobré shodě s certifikovanými hodnotami NIST SRM 1084a. Krátkodobá přesnost (RSD 0,1–1,5 %) a dlouhodobá stabilita (RSD 0,2–1,3 % po 2 hodinách) potvrdily robustnost metody. Detekční limity při axiálním pohledu byly až desetkrát lepší než u radiální konfigurace, u Pb a Ni až 20–25× nižší. Výjimkou bylo vyšší pozadí na čáře Al 396,152 nm způsobené molekulárními pásy, což bylo kompenzováno použitím čáry Al 308,215 nm.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivý monitoring opotřebení strojů na základě analýzy kovových částic v oleji. Vylepšené detekční limity a stabilita signálu snižují potřebu častého čištění systému a umožňují rychlejší a přesnější měření v průmyslových a výzkumných laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směr vývoje zahrnuje optimalizaci složení plazmových plynů, rozšíření aplikací na různé organické a biologické matrice, integraci s HPLC nebo GC pro speciaci kovů a on-line monitorování opotřebení v reálném čase. Miniaturizace a automatizace přístrojů umožní širší nasazení v terénu a v provozech s nepřetržitým provozem.

Závěr

Axiálně pohledová ICP-OES spektrometrie Agilent Liberty Series II s AGM-1 oxygenovým doplňkem poskytuje vysoce přesnou, citlivou a stabilní analýzu stopových kovů v mazacích olejích. Metoda překonává tradiční radiální konfiguraci a nabízí efektivní řešení pro průmyslovou a výzkumnou praxi.

Reference

1. T. Nham, R. M. Bombelka. Determination of metals in lubricating oil by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy. Varian Australia Pty. Ltd., 1991.
2. D. Johnson. Determination of metals in oils by ICP-AES. Varian Analytical Instruments, 1993.
3. V. A. Fassel et al. Simultaneous determination of wear metals in lubricating oil by ICP-AES. Anal. Chem., 1976, 48, 516–519.
4. R. E. Kauffman et al. Quantitative multielement determination of metallic wear species in oils. Anal. Chem., 1982, 54, 975–979.
5. R. N. Merryfield, R. C. Lloyd. Simultaneous determination of metals in oil by ICP Emission Spectroscopy. Anal. Chem., 1979, 51, 1965–1968.
6. A. W. Boorn, R. F. Browner. Effect of organic solvents in ICP-AES. Anal. Chem., 1982, 54, 1402–1410.
7. D. R. Demers. Evaluation of the Axially-Viewed ICP Source for AES. Applied Spectroscopy, 1979, 33, 584–591.