Determination of Lead in Unleaded Gasoline on the Liberty Series II ICP-OES with the Axially-Viewed Plasma

Význam tématu

Stanovení olova v bezolovnatém benzínu je v praxi klíčové pro hodnocení environmentálních dopadů spalovacích motorů a zajištění souladu s legislativními limity.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie bylo vyvinout a ověřit metodu stanovení stopových hladin olova v bezolovnatém benzínu pomocí ICP-OES s axiálním pohledem plazmatu, doplněného o přívod kyslíku a chlazenou komoru k eliminaci vlivu organické matrice.

Použitá metodika a instrumentace

Analýzy probíhaly na spektrálním přístroji Agilent Liberty Series II s axiálním pohledem plazmatu, příslušenstvím AGM-1 pro přívod kyslíku a chlazenou skleněnou rozprašovací komorou při –10 °C. Jako nosič byl použit argon s doplněním kyslíku, vzorky se připravovaly přídavkem jodu a kvartérní amoniové soli (Aliquot 336/dekalin). Kalibrace probíhala metodou standardních příměsí.
Klíčové parametry instrumentu:

• Výkon RF: 1,5 kW
• Průtok plasmatu: 16,5 L/min
• Teplota rozprašovače: –10 °C
• Vlnové délky Pb: 261,418 nm (2. řád), 283,306 nm (2. řád)
• Standardní skleněný kónický nebulizér, tlak 90 kPa

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity v iso-oktanu dosahovaly 11 μg/L pro 261,418 nm a 12 μg/L pro 283,306 nm, což představuje 5–6násobné zlepšení oproti radiálnímu uspořádání. Stanovení olova v reálném vzorku bezolovnatého benzínu se pohybovalo kolem 0,507 mg/L a 0,525 mg/L pro vybrané čáry, výsledky byly v souladu s legislativními limity. Analýza NIST SRM 2712 vykázala 7,7–7,8 mg/L oproti certifikované hodnotě 7,9 mg/L. Dlouhodobá stabilita výsledků (spike 1 mg/L olova a dalších kovů) vykázala 0,9–1,1 %RSD.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost, reprodukovatelnost a odolnost vůči organickému matričnímu zatížení. Je vhodná pro:

• monitoring kvality paliv
• environmentální kontrolu emisí
• laboratorní QA/QC v průmyslové analytice

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj v oblasti kombinace ICP-OES s chromatografickými technikami pro speciační analýzu organoleadových sloučenin, vylepšení ochlazovacích a ochranných modulů plazmatu a automatizace vzorkování.

Závěr

Popisovaná metoda využívající axiálně pohledové plazma s přídavkem kyslíku a chlazením dosahuje vynikajících detekčních limitů, přesnosti i stability pro stanovení olova v bezolovnatém benzínu.

Reference

1. USEPA, Air quality criteria for lead, EPA-600/8-83/028 I–IV, 1986.
2. D.R. Demers, Evaluation of the Axially-viewed (End-on) Inductively Coupled Argon Plasma Source for Atomic Emission Spectroscopy, Applied Spectroscopy, 1979, 33, 584–591.
3. T. Nham, Determination of lead in unleaded gasoline by ICP-AES with the use of oxygen and a cooled spray chamber, Varian Australia Pty. Ltd., ICP-AES At Work no. 15, 1993.