Multi-Element Analysis of Fuel and Lubricating Oils by Simultaneous ICP-OES

Význam tématu

Analýza kovových prvků ve palivových a mazacích olejích je klíčová pro detekci opotřebení strojních komponent, včasné rozpoznání kontaminace (například prachem, mořskou vodou či chladicí kapalinou) a sledování úbytku přídavných látek. Pravidelné sledování koncentrací kovů prodlužuje intervaly mezi výměnami olejů a umožňuje plánovat údržbu před vznikem vážných poruch.

Cíle a přehled studie

Laboratorní studie se zaměřila na simultánní stanovení 21 kovových prvků v sedmi vzorcích palivových olejů a v referenčním materiálu NIST SRM 1084a (Wear Metals in Lubricating Oil). Klíčovým cílem bylo ověřit výkonnost axiálně koncipované ICP-OES Agilent Vista pro rychlou a přesnou multielementovou analýzu.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: Odvážení ~2 g použitého oleje do 20 ml odměrné baňky (palivové vzorky) a stejného množství NIST SRM oleje do 50 ml odměrné baňky. Objem byl doplněn dekalinem.
• Instrumentace: Agilent Vista simultánní ICP-OES s axiálním pohledem plazmatu, echelle polychromátorem a CCD detektorem (70 000 pixelů).
• Auxiliary Gas Module 1 (AGM-1) pro přívod kyslíku do pomocného plynu – potlačení molekulárních emisí a snížení pozadí uhlíku.
• Parametry plazmatu: výkon 1,3 kW, primární plyn 15 l/min, pomocný plyn 0,75 l/min.
• Spray chamber: Sturman-Masters, koncentricí nebulizér, rychlost čerpadla 15 rpm, průtok vzorku 0,6 ml/min.
• Funkce FACT pro rychlou automatizovanou korekci pozadí.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila stanovení 21 prvků v průměru za 105 s na vzorek. U NIST SRM 1084a byla shoda s certifikovanými hodnotami lepší než 2 % pro klíčové prvky (Al, Ca, Fe, Zn atd.), což potvrzuje přesnost a opakovatelnost metody. Ve vzorcích palivových olejů se koncentrace kovů pohybovaly od stopových (< 0,01 mg/kg) po stovky mg/kg, zejména Ca, Mg, Fe a Si. Aplikace FACT výrazně zlepšila měření sodíku na 588,995 nm potlačením pozadí vzniklého organickým rozpouštědlem.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá multielementová analýza pro rutinní monitoring opotřebení a kontaminace.
• Možnost filtrovat signály rušivých emisí z organických rozpouštědel.
• Vhodné pro velkokapacitní laboratoře, kde se analyzují stovky vzorků denně.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace online měření a prediktivní údržby na základě strojového učení, rozšíření spektra analyzovaných prvků (včetně nekovů) a kombinace ICP-OES s dalšími hodnotícími technikami pro komplexnější charakterizaci olejových vzorků.

Závěr

Studie demonstruje, že axiální Vista ICP-OES s AGM-1 a FACT je robustní a spolehlivá metoda pro multielementovou analýzu palivových a mazacích olejů. Validace pomocí NIST SRM potvrzuje její vhodnost pro průmyslové i výzkumné aplikace v oblasti údržby strojních zařízení.

Reference

• T. McKenzie, Atomic Absorption Spectrophotometry for the analysis of Wear Metals in Oil Samples, Varian Australia Pty. Ltd., AA At Work No. 10, 1981.
• M. B. Knowles, T. Nham, S. J. Carter, A Charged-Coupled Device Detector for Atomic Emission Spectroscopy, American Laboratory, 14(5), 1998.
• C. Webb, A. T. Zander, P. V. Wilson, G. Perlis, A Fast Automated Spectral Curve Fitting Technique for ICP-AES, Spectroscopy, 1999, 14(5), 58-63.