Determination of Mercury in a Certified Reference Sludge Material using the Agilent 710-ES

Význam tématu

Kontrola obsahu rtuti v biologicky aktivních odpadech je klíčová z hlediska toxicity a environmentální bezpečnosti. Zvýšené emise způsobené lidskou činností vedly ke značnému nárůstu koncentrací rtuti v atmosféře a oceánech. Stanovení rtuti v kalových materiálech je důležité pro prevenci sekundární kontaminace půdy a potravního řetězce.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a ověřit jednoduchou, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro stanovení rtuti ve standardním referenčním materiálu kalu (NBS 2781) pomocí generování par spojeného s ICP-OES na přístroji Agilent 710-ES.

Použitá instrumentace

• ICP-OES Agilent 710-ES s CCD detektorem
• Vapor Generation Accessory Agilent VGA-77P
• Skleněný koncentriční nebulizér a cyklonová sprchovací komůrka
• Standardní axiální hořák
• Pumpovací systémy a hadičky pro oddělení plynu a kapaliny

Použitá metodika a postup

Vzorek kalu (~0,1 g) byl stráven HNO₃/HCl (2:1) při horké desce, následně zředěn na 50 mL a přidán antiperspirant proti pěnění. Pracovní standardy rtuti (5–20 µg/L) byly stabilizovány dichromanem draselným. Redukce Hg2+ probíhala ve VGA pomocí SnCl₂ v HCl. Jako nosný plyn se použil argon; optimální pumpovací rychlost VGA byla 40–45 rpm, aby byl zajištěn stabilní tok kapaliny a plynného fáze. Instrumentální podmínky byly 0,9 kW RF výkonu, tok plasmatu 13,5 L/min, doplňkového plynu 1,5 L/min a tlak nebulizéru 240 kPa. Skenování rtuti probíhalo na vlnových délkách 184,887 nm, 194,164 nm a 253,652 nm, doba snímání 5 s, tři replikáty.

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity kolem 0,02 µg/L (30 s snímání) byly obdobné pro všechny tři linie, s mírnou výhodou 253,652 nm díky nižšímu RF výkonu. Krátkodobá přesnost (RSD) 1–2 % pro 5 µg/L standard. Analýza SRM NBS 2781 (8 replikát) ukázala průměrnou hodnotu 3,40 ± 0,13 mg/kg proti certifikované hodnotě 3,64 ± 0,25 mg/kg (96 % recovery), což indikuje minimální chemické interference.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlé, citlivé a přesné stanovení rtuti v organických odpadech a kalových materiálech. Nízké detekční limity a dobrá reprodukovatelnost umožňují rutinní kontrolu kvality a environmentální monitoring kontaminace rtutí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze dále rozšířit pro online monitorování rtuti, pro multielementární analýzy nebo kombinovat s ICP-MS pro ještě nižší detekční limity. Vývoj vhodných reaktantů a optimalizace plazmových podmínek může zlepšit citlivost a selektivitu.

Závěr

Agilent VGA-77P v kombinaci s ICP-OES 710-ES poskytuje spolehlivou a přesnou metodu pro stanovení rtuti v kalových materiálech. Výsledky korespondují s certifikovanými hodnotami a metoda je vhodná pro rutinní i výzkumné účely.

Reference

1. Mason R.P., Fitzgerald W.F., Morel F.M.M. Geochim. Cosmochim. Acta 58, 3191 (1994).
2. Fitzgerald W.F., Mason R.P. In Sigel A., Sigel H. (eds.) Metal Ions in Biological Systems, Vol. 34: Mercury…, Marcel Dekker, pp. 53–111 (1997).
3. Liebert C.A. et al. In Sigel A., Sigel H. (eds.) Metal Ions in Biological Systems, pp. 441–460.
4. Bringmark L. In Sigel A., Sigel H. (eds.), pp. --- (ročník).
5. Anderson A. In Nriagu J.O. (ed.) The Biogeochemistry of Mercury in the Environment, Elsevier, pp. 79–112 (1979).
6. Tan C.K. Analýza Cr a Hg ve splašcích, dizertační práce Monash University (1999).
7. Sturman B.T. Appl. Spectrosc. 39, 48 (1985).
8. Brodie K. et al. Agilent AA Instruments At Work No. 38.
9. Feldman C. Anal. Chem. 46, 99–102 (1974).
10. Moffett J.H. Agilent AA Instruments At Work No. 104 (1991).
11. Nham T. (Agilent), unpublished data.