WCPS: Multi-elem ent Analys is of Cannabis us ing the Agilent 7800 ICP-MS

Význam tématu

Cannabis a její produkty se stále častěji používají pro lékařské i rekreační účely, což zvyšuje potřebu spolehlivého stanovení nebezpečných prvků jako As, Cd, Pb či Hg pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo kvantitativně určit 25 prvků v různých vzorcích konopí a konopných výrobcích (tablety, oleje, krémy) za použití ICP-MS technologie s cílem ověřit přesnost metody a její vhodnost pro rutinní kontrolu.

Použitá metodika a instrumentace

Popis vzorků a přípravy:

• Vzorky: čisté konopí, doplňky (Cantabs, CAN CBD), tinktura, Cannabella, tělový krém z konopí.
• Trávicí metoda: mikrovlnná digesce s 4 mL HNO3 a 1 mL HCl (program: 20 min dosah do 240 °C, 15 min udržovací, tlak 35 bar).

Instrumentace a nastavení ICP-MS:

• Přístroj: Agilent 7800 ICP-MS s HMI (Micromist nebulizér, křemenná komůrka, křemenná hořáková trubice 2,5 mm, měděný sampler).
• Parametry: RF výkon 1600 W, hloubka vzorku 10 mm, nosný plyn 0,80 L/min, diluční plyn HMI 0,15 L/min, buňky He 4,3 mL/min, energy discrimination 3 V.
• Kalibrace: rozsahy 0,5–100 ppb pro většinu prvků, Na/Mg/K/Ca/Fe 0,5–10 ppm, Hg 0,05–2 ppb; interní standardy 6Li, 45Sc, 72Ge, 115In, 175Lu, 209Bi.
• Interference REEs řešena metodou „half mass correction“ v softwaru MassHunter.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza standardních referenčních materiálů (NIST 1547, 1573a, 1575, 1645a) potvrdila přesnost a opakovatelnost metody (ICV a CCV recoveries 93–104 %). Detekční limity a BEC hodnoty byly vyhovující pro sledované prvky. U As a Se došlo k interferencím od dvoučetných iontů REEs, které metoda half mass correction významně koriguje. Koncentrace v reálných vzorcích ukázaly vyšší obsah As (160 ppb), Cd (11,3 ppb), Pb (24 ppb) a V (162 ppb) ve vzorku A; ve vzorku B byly vysoké koncentrace Pb (55,4 ppb) a V (143,4 ppb). Test obnovy přídavku pro více prvků prokázal spolehlivost stanovení (obnovy v normě).

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a citlivá multi-prvková analýza širokého spektra konopných vzorků.
• HMI systém minimalizuje potřebu dodatečného ředění u vzorků s variabilní matricí.
• Softwarová funkce Quick Scan umožňuje detekci prvků mimo kalibrační rozsahy.
• Automatická korekce interferencí REEs zajišťuje přesné stanovení As a Se.

Budoucí trendy a možnosti využití

S dalším rozšířením legalizace konopí poroste poptávka po komplexní analýze stopových prvků a toxikologických parametrů. Perspektivní je kombinace ICP-MS s hyphenovanými technikami (speciace kovů), integrace do LIMS a rozvoj snadno přenosných systémů pro vzdálené laboratoře.

Závěr

Metoda založená na Agilent 7800 ICP-MS s HMI a half mass correction poskytuje spolehlivá, přesná a efektivní stanovení širokého spektra prvků v konopí a souvisejících výrobcích, což podporuje její použití v rutinním QA/QC a výzkumu.

Reference

• Malorye Allison Branca, Cannabis Analysis Takes Off, C&EN sponsored content, accessed August 2017.
• A. Filipiak-Szok et al., Journal of Trace Elements in Medicine and Biology 30, 2015, 54–58.