Low level detection of biodiesel in diesel fuel using the Agilent 5500t FTIR spectrometer

Význam tématu

Rostoucí produkce biodieselu a jeho míchání s běžným naftovým palivem vyvolávají praktické i legislativní požadavky na spolehlivou detekci nízkých koncentrací biodieselu v motorové naftě. Nesoulad norem a různé regulační limity zdůrazňují nutnost ověřit obsah biodieselu před dlouhodobým skladováním i dodáním konečnému uživateli.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem tohoto příspěvku je popsat úpravu metody podle EN 14078 implementované na FTIR spektrometru Agilent 5500t pro kvantitativní měření obsahu biodieselu v rozmezí od 0,025 % do 5 % objemových. Studie ukazuje přesnost, reprodukovatelnost a rozšíření rozsahu původní normy.

Použitá metodika a instrumentace

Pro kalibraci bylo připraveno šest standardů biodieselu v naftě v rozsahu 0–1,5 % obj. a rovněž validační řada až do 5 %. Měření probíhalo v transmisním Tumbler buněčném systému s optickou drahou 100 µm na Agilent 5500t FTIR spektrometru podle následujících parametrů

• Rozlišení 4 cm-1
• Počet skenů 32
• Doba měření vzorku přibližně 15 sekund
• Analýza spektra v oblasti karbonylové pásu na 1745 cm-1 s vyhodnocením plochy absorpčního pásu
• Software MicroLab pro kalibraci a predikci koncentrace biodieselu

Hlavní výsledky a diskuse

Modifikovaná metoda prokázala schopnost detekovat biodiesel již od 0,025 % obj. Spektrální odezva vykazuje lineární závislost v celém rozsahu 0,025–5 % s korelačním koeficientem R2 = 0,9998. Měření provedená na dvou různých spektrometrech a v trojnásobných opakováních potvrdila dobrou reprodukovatelnost. Validační sada až do 5 % prokázala průměrnou relativní chybu 1 % a maximální 2 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlé a snadné měření nízkých koncentrací biodieselu přímo v palivu bez nutnosti složité přípravy vzorku

• Okamžité výsledky během desítek sekund
• Integrovaná metoda v rámci Spectra Manager software
• Široký rozsah pro aplikace QA/QC skladování a distribuce
• Splňuje požadavky na sledování biodieselových příměsí v souladu s normami

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace pro online monitorování procesů míchání paliv, zavedení pokročilých chemometrických přístupů pro ještě nižší detekční limity a integrace s automatizovanými systémy správy palivových skladů. Dalším směrem je adaptace metody na jiné biopaliva a kombinace s průtokovou FTIR spektroskopií.

Závěr

Úprava EN 14078 metody pro Agilent 5500t FTIR spektrometr umožňuje kvantifikovat biodiesel v naftě v rozsahu od 0,025 % do 5 % s vynikající linearitou, přesností a rychlostí analýzy. Tato metoda poskytuje uživatelům spolehlivý nástroj pro sledování obsahu biodieselu v palivech a zajištění jejich stability při skladování a provozu.

Reference

• Frank Higgins Agilent Application Note Low level detection of biodiesel in diesel fuel using the Agilent 5500t FTIR spectrometer Agilent Technologies Publication Number 5990-7803EN May 2011
• EN 14078 Determination of biodiesel content in diesel fuel by infrared spectrometry European Standard
• ASTM D975 Standard specification for diesel fuel oils ASTM International