Onsite quantitative FTIR analysis of water in turbine oil

Význam tématu

Obsah vody v turbínových olejích zásadně ovlivňuje jejich fyzikální vlastnosti, jako je viskozita, hustota a povrchové napětí, a tím i spolehlivost a životnost turbínových zařízení. Nadbytečná vlhkost urychluje chemickou degradaci, včetně oxidace, nitrace a tvorby nánosů. On-site měření zabraňuje změnám koncentrace vody při skladování a přepravě, které mohou ovlivnit výsledky analýzy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat konvenční Karl Fischer (KF) coulometrickou titraci se spektroskopií FTIR pomocí přenosného přístroje Agilent 5500t a vyvinout dvě kvantitativní metody (Beerův zákon a PLS) pro rychlé a přesné stanovení vody v turbínových olejích přímo na místě.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky turbínového oleje byly homogenizovány s vodou a stárnuty při 70 °C. Kalibrační rozsah pokrýval koncentrace 7–3720 ppm vody. Voda byla stanovována metodou KF coulometrie (Metrohm 756) a IR spektra byla získána spektrometrem Agilent 5500t. Pro kalibraci byla použita:

• Konvenční Beerův zákon s oblastí OH-stretch (3 200–3 600 cm⁻¹) a měřením plochy vrcholu.
• PLS chemometrický model využívající více spektrálních regionů pro potlačení šumu a interferencí.

Hlavní výsledky a diskuse

Beerova metoda dosáhla korelačního koeficientu R² = 0,977 (30–270 ppm) a detekčního limitu cca 30 ppm, přičemž rozšíření rozsahu zvýšilo R² na 0,996. PLS model dosáhl R² = 0,983 v rozsahu 7–1460 ppm s chybou validace kolem 40 ppm. Ve srovnání s KF titrací předpovědi metod FTIR při validaci 15 neznámých vzorků souhlasily s KF v rozmezí ±50 ppm. PLS metoda poskytla konzistentnější výsledky napříč celým rozsahem, Beerova metoda dostačuje pro hrubé rozdělení do rozsahů (<100, 100–200, 200–500, >500 ppm).

Přínosy a praktické využití metody

Spektroskopie FTIR na přístroji Agilent 5500t nabízí:

• Rychlé stanovení (<2 min) bez spotřeby činidel.
• On-site analýzu minimalizující změny koncentrace během přepravy.
• Automatické varování při dosažení mezních hodnot (100 ppm a 200 ppm).
• Možnost současného sledování oxidace, nitrace a úbytku přísad.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj zahrnuje aplikaci vodní stabilizační techniky (Agilent AN 5991-0672EN) pro lepší robustnost napříč typy olejů, miniaturizaci přístrojů, propojení s IoT platformami, využití pokročilých chemometrických algoritmů a rozšíření na jiné typy maziv.

Závěr

Spektrometr Agilent 5500t FTIR je životaschopnou alternativou ke Karl Fischer titraci pro stanovení vody v turbínových olejích. Metoda je rychlá, reprodukovatelná, přesná a nevyžaduje žádné chemikálie, čímž podporuje efektivní preventivní údržbu.

Reference

• Higgins F. Onsite quantitative FTIR analysis of water in turbine oil. Agilent Technologies; Application Note 5990-7806EN, 2007–2013.
• Agilent. Onsite FTIR quantitative analysis of water in mineral-based oils using a novel water stabilization technique. Application Note 5991-0672EN.