Onsite FTIR quantitative analysis of water in mineral-based oils using a novel water stabilization technique

Význam tématu

Stanovení obsahu vody v minerálních olejích, zejména turbínových, je klíčové pro udržení optimální viskozity, ochranu proti korozi a zabránění vzniku sekundárních degradací (oxidace, nitrace, usazování laku). On-site analýza eliminuje chyby vznikající při skladování a přepravě vzorků a umožňuje rychlou zpětnou vazbu.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout FTIR metodu se stabilizací vody pomocí surfaktantů, která dosahuje přesnosti a rozsahu porovnatelného s referenční Karl Fischer titrací a je vhodná pro provozní měření u turbínových olejů (Chevron GST, Mobil DTE) i dalších minerálních hydraulických či převodových olejů.

Použitá metodika

• Do olejových vzorků bylo přidáno ~3 % nemýdlového polyethylenglykolového surfaktantu pro vytvoření stabilní emulze vody.
• Standardy byly připraveny gravimetricky v rozsahu 5–5300 ppm vody ve směsi nového i používaného oleje.
• Vzorky byly jemně promíchány kruhovým pohybem a bez vzniku pěny.
• Sběr IR spekter probíhal v přenosové kyvetě s tloušťkou 100 μm.
• Pro kvantifikaci byl použit PLS algoritmus (3 latentní faktory, 4násobná cross-validace), předzpracování zahrnovalo průměrové centrování, korekci tloušťky a baseline.

Použitá instrumentace

• FTIR spektrometr Agilent 5500t (500 Series).
• Coulometrický Karl Fischer titrátor (referenční metoda pro ověření koncentrace vody).

Hlavní výsledky a diskuse

Stabilizace surfaktantem zvýšila absorpci OH pásu vody až trojnásobně a eliminovala rozptyl způsobený kapkami. Kalibrace dosáhla R2 = 0,9985 a SECV = 85 ppm. Validace na nezávislé sadě standardů (500–5000 ppm) ukázala průměrnou chybu predikce 5 % a RSD < 2 % (1000–5000 ppm). Surfaktant omezil úbytek vody na <10 ppm/24 h oproti ~100 ppm u nestabilizovaných vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

• Výsledek během ~2 minut bez použití toxických chemikálií.
• Možnost opakovaných měření v provozu minimalizuje rizika vzorkovací chyby.
• Přesnost srovnatelná s KF titrací (±3–5 %).

Budoucí trendy a možnosti využití

• Adaptace metody na další typy minerálních olejů (hydraulické, převodové, transformátorové).
• Integrace FTIR analýzy se systémem online sledování stavu oleje.
• Vývoj alternativních emulgačních prostředků a optimalizace surfaktantních směsí.

Závěr

Agilent FTIR metoda se stabilizací vody přináší rychlé, opakovatelné a přesné stanovení obsahu vody v minerálních olejích bez nutnosti nebezpečných reagentů a dosahuje přesnosti srovnatelné s Karl Fischer titrací.

Reference

• Higgins F., Seelenbinder J. Onsite FTIR quantitative analysis of water in mineral-based oils using a novel water stabilization technique. Agilent Technologies, Application note, 2013.