Positive Material Identification: Qualification, Composition Verification and Counterfeit Detection of Polymeric Material using Mobile FTIR Spectrometers

Význam tématu

Vývoj pokročilých polymerních materiálů a jejich globalizovaná výroba vyžaduje rychlé ověření složení, kvalifikaci použití a detekci padělků přímo v místě měření bez destrukce vzorku.

Cíle a přehled studie / článku

V aplikaci je prezentováno použití přenosných FTIR přístrojů Agilent 4300 Handheld FTIR a 4500 series k pozitivní identifikaci (PMI) polymerů pomocí tří analytických přístupů: vyhledávání ve spektrální knihovně, diskriminační analýza pro splnění specifikací a kvantitativní stanovení důležitých složek.

Použitá metodika a instrumentace

FTIR spektroskopie v oblasti střední infračervené oblasti přináší vysokou molekulární specifitu. Použité přístroje:

• Agilent 4300 Handheld FTIR: 2,2 kg, bateriový provoz, vestavěný počítač, MicroLab SW, výměnné, trvale vyrovnané sondy (spekulární reflektance, difuzní reflektance, grazing angle, diamantový ATR, germanium ATR), volitelný MCT detektor pro rychlé skenování
• Agilent 4500 Series portable FTIR: 6,8 kg, bateriový provoz, trojreflexní diamantový ATR s výbornou citlivostí, předkalibrované metody pro ID a kvantifikaci

Spektrální data byla vyhodnocována pomocí PLS-DA, PCA a Savitzky–Golay derivací pro diskriminační analýzu a PLS kalibrací pro kvantitativní stanovení.

Hlavní výsledky a diskuse

• Identifikace materiálu: vyhledávání ve spektrální knihovně umožňuje spolehlivě rozlišit polymery s rozdíly 5–10 % a potvrdit např. recyklovaný polymer z elektronického odpadu či složení těsnění.
• Diskriminační analýza: PLS-DA modely rozlišují VMQ a FKM typy o-kroužků. Pro VMQ typy stačí jediný model s prahem pro hodnotu PLS, pro FKM typ 1 byly použity víceúrovňové referenční hodnoty a podmíněné reportingové funkce (pass/fail).
• Kvantitativní stanovení: kalibrace PLS pro obsah ftalátových změkčovadel v PVC v rozsahu 0–30 % (R2=0,9992) dosahuje meze kvantifikace při ~0,1 %, umožňující rychlé on-site testování hraček.

Přínosy a praktické využití metody

Mobilní FTIR analýza umožňuje non-destruktivní testování na místě, šetří čas i náklady, zvyšuje spolehlivost QA/QC procesů a minimalizuje riziko nasazení neautentických či mimo specifikaci polymerních dílů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Zavádění umělé inteligence a strojového učení pro automatizované vyhodnocení spekter, rozšiřování a sdílení spektrálních databází v cloudu, další miniaturizace přístrojů a rozšíření aplikací na nové typy kompozitů a pokročilých materiálů.

Závěr

Přenosné FTIR přístroje Agilent 4300 a 4500 představují flexibilní a spolehlivou platformu pro pozitivní materiálovou identifikaci polymerů, umožňují rychlou neinvazivní analýzu přímo v terénu a podporují různé analytické přístupy od jednoduchého ID až po kvantitativní stanovení složek.

Reference

• Seelenbinder J., Rein A. Positive Material Identification: Qualification, Composition Verification and Counterfeit Detection of Polymeric Material using Mobile FTIR Spectrometers, Agilent Technologies Application Note, 2014.