Metrohm Hyphenated EC-Raman for electrocatalysis

Význam tématu

Hyphenovaná EC-Raman metodika spojuje elektrochemická měření s Ramanovou spektroskopií v reálném čase, což umožňuje detailní sledování strukturálních a funkčních změn elektrokatalyzátorů během jejich činnosti. Operando přístup přináší klíčové poznatky o adsorpčních procesech, identifikaci meziproduktů a dynamice povrchových reakcí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentovaných řešení Metrohm EC-Raman Explorer a Starter je nabídnout výzkumníkům v oblasti elektrokatalýzy plně integrované, snadno nasaditelné systémy, které synchronizují elektrochimické a Ramanovy záznamy bez složitých úprav a náročného školení. Popis zahrnuje obě konfigurace a jejich hlavní vlastnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda staví na synchronizovaném získávání elektrochemických dat a in situ Ramanových spekter řízených softwarem NOVA (pro Autolab) a BWSpec (pro B&W Tek). Klíčové prvky:

• Elektrochemická stanice Autolab PGSTAT302N/PGSTAT204 s modulem EIS pro měření impedance (frekvence 10 µHz–1 MHz).
• B&W Tek i-Raman Plus 532H: 532 nm laser, výkon 0–30 mW, spektrální rozsah 65–3400 cm⁻¹, rozlišení < 3,5 cm⁻¹.
• BAC151 Raman Video Microsampling System s video kamerou a LED osvětlením pro přesné zaostření; objektivy 20× a 50×.
• Synchronizační kabel trigger pro řízení akvizice spekter v harmonizaci s krokováním elektrochemického potenciálu.

Hlavní výsledky a diskuse

Obě řešení umožňují operando sledování změn povrchové struktury katalyzátorů, identifikaci adsorbovaných meziproduktů a kvantifikaci dynamiky povrchových vrstev. Explorer varianta nabízí rozšířitelnou modulární architekturu až o sedm dalších modulů (bipotenciostat, nízkoproudový zesilovač, SCAN250), zatímco Starter poskytuje kompaktní, přenosnou konfiguraci vhodnou pro flexibilní experimenty v terénu nebo v různých laboratořích. Testy ukázaly stabilní synchronizaci signálů a reprodukovatelné rozlišení slabých Ramanových pásů ve spojení s přesnými elektrochimickými průběhy.

Přínosy a praktické využití metody

Integrované EC-Raman systémy přinášejí:

• Rychlý start bez složité instalace a kalibrace.
• Možnost běžného i rozšířeného elektrochemického charakteru (cyklická voltametrie, EIS, RRDE s bipotenciostatem).
• Přesnou kontrolu laserového výkonu a možnost aplikovat techniky SERS pro zvýšení citlivosti.
• Flexibilní vzorkovací buňky přizpůsobitelné konkrétním výzkumným požadavkům.

Budoucí trendy a možnosti využití

Předpokládaný vývoj se soustředí na:

• Automatizaci a umělou inteligenci pro analýzu rozsáhlých datových souborů z operando experimentů.
• Vyšší integraci mikrofluidních a pevnostních buněk pro studium reálných provozních podmínek.
• Rozšíření modulární platformy o kombinované techniky (např. IR-raman, spektrofotometrie) pro komplexní charakterizaci.
• Využití nových katalytických materiálů (2D materiály, metal-organic frameworks) ve spojení s EC-Raman měřeními.

Závěr

Metrohm EC-Raman Explorer a Starter představují ucelená řešení pro operando studium elektrokatalýzy, která zefektivňují výzkum a zajišťují vysokou přesnost i reprodukovatelnost měření. Modulární koncept a jednoduché používání otevírají nové možnosti v charakterizaci katalytických procesů.