Handheld FTIR Spectroscopic Applications of Modern Coatings

Význam tématu

Moderní vícevrstvé povlaky se používají k ochraně materiálů před korozí, abrazí a chemickými vlivy. Schopnost sledovat kvalitu surových i vytvrzených systémů v reálném čase umožňuje včasné odhalení chyb při aplikaci i deformací během provozu.

Cíle a přehled studie

Autoři představují bílou knihu, v níž demonstrují využití přenosného FTIR spektrometru Agilent 4300 s difuzní odrazovou sondou pro analýzu trojvrstvého lakovacího systému (epoxidový základní nátěr, polyuretanový mezi nátěr, polyuretanový vrchní lak). Prostudovány jsou fáze od mokrého nátěru přes postupné vytvrzování až po dlouhodobé stárnutí.

Použitá metodika a instrumentace

Pro měření v reálných podmínkách bylo použito:

• Agilent 4300 Handheld FTIR spektrometr
• difuzní external reflectance interface (bez kontaktu a destrukce vzorku)
• principiální komponentní analýza (PCA) a parciální nejmenší čtverce (PLS1)

Chronologická data byla získávána po pětiminutových intervalech při pokojové teplotě na hliníkové podložce.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza difuzních FTIR spekter odhalila:

• Možnosti diskriminace bílé živice (resinu) a čirého tvrdidla u tří formulací (1A/1B, 2A/2B, 3A/3B) s 100% úspěšností v testu PCA.
• Detailní sledování fáze gelace, cross-linkingu a odpařování ředidla během cure reakce epoxidového základního nátěru (210 spekter, 99,2 % vysvětlené variance).
• Quantitativní PLS model pro epoxidový nátěr s předpovědí doby vytvrzení s chybou v řádu desítek minut.
• Složitou kinetiku polymerace a fyzikální změny u PU mezi- a vrchního nátěru vyžadující vícefaktorovou PCA (více než 90 % variance vysvětleno pěti faktory).

Přínosy a praktické využití metody

Handheld FTIR s difuzní sondou nabízí neinvazivní, rychlé a objektivní hodnocení:

• Kontrola čistoty a stavu povrchu před aplikací
• Sledování správného míchacího poměru dvousložkových systémů přímo při míchání
• Kvalitativní i kvantitativní určení stavu cure u mokrého i suchého nátěru
• Predikci zbytkového ředidla a stupně vytvrzení pro zajištění výkonu povlaku

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozvoj:

• přesnějších kvantitativních PLS modelů pro komplexní systémy
• automatizované analýzy v průmyslové lince s online daty
• rozšíření aplikací na biodegradovatelné a nanokompozitní povlaky
• kombinace s dalšími neinvazivními technikami (např. NIR, Raman) pro širší spektrální pokrytí

Závěr

Studie prokázala, že přenosný FTIR spektrometr s difuzní sondou spolu s multivariačními algoritmy dokáže v terénu i laboratoři sledovat celý životní cyklus povlaku, od přípravy substrátu až po konečné stárnutí. Metoda zajišťuje rychlou a spolehlivou kontrolu kvality a predikci výkonu povlakových systémů.

Reference

• Tang P. L.: Handheld FTIR Spectroscopic Applications of Modern Coatings; Agilent Technologies White Paper, 2018.