Molecular Spectroscopy Application eHandbook

Význam tématu

Analýza nátěrových systémů je klíčová pro zajištění kvality, funkce a dlouhodobé odolnosti široké řady průmyslových a dekorativních povrchů. Metody spektroskopie v oblasti středního infračerveného (FTIR) a UV-Vis-NIR poskytují rychlé a bezkontaktní informace o chemickém složení, tloušťce vrstev, stavu vytvrzení a kontaminaci povrchů.

Cíle a přehled studie / článku

Publikace představuje komplexní přehled instrumentace a aplikačních metod pro analýzu nátěrů pomocí FTIR a UV-Vis-NIR. Rozebírá výzvy v oblasti vývoje a kontroly kvality nátěrů, přehled měřicích technik, konkrétní případy použití (např. stanovení poměru dvousložkových systémů, identifikace akrylátových vrstev nebo sledování stárnutí) a porovnání různých vzorkových rozhraní.

Použitá metodika a instrumentace

Pro středněinfračervenou spektroskopii jsou využívány tři základní vzorkové rozhraní:

• ATR (attenuated total reflectance) – měření s nutným kontaktem, vhodné pro hladké a měkké vzorky
• difuzní odraz – bezkontaktní testy pro nahrubo nanesené vrstvy, barvy, skály a betony
• 45° spekulární odraz – měření tenkých vrstev na kovových površích

Pro UV-Vis-NIR spektroskopii se uplatňuje spektrofotometr Cary 7000 UMS s motorovým stolem pro vzorky do průměru 200 mm. Data se zpracovávají softwarem Agilent MicroLab PC s podporou multivariačních metod (PLS, PLS-DA).

Hlavní výsledky a diskuse

1. Kvantifikace poměru složek 2K PU nátěru
Pomocí handheld FTIR a PLS se dosáhlo přesnosti lepší než ±0,04 poměrové jednotky při měření 30 vzorků během 20 minut.
2. Porovnání ATR, difuzního a spekulárního odrazu
Difuzní odraz poskytl nejbohatší informace a nejmenší variabilitu při analýze barev, minerálů a betonu. ATR byl nejméně informačně bohatý a vyžadoval destruktivní přípravu tvrdých vzorků.
3. Sledování záření a stárnutí 2K epoxidového nátěru
Non-destruktivní měření v komorovém urychleném stárnutí ASTM G155 prokázalo schopnost detekovat chemické i fyzikální změny v průběhu 56 dnů s úvahou ke stavu materiálu.
4. Diskriminace akrylátových barev metodou PLS-DA
Pro 14 podobných akrylátových vzorků byla vyvinuta pětistupňová PLS-DA kalibrace, integrována v jediném MicroLab PC workflowu. Metoda spolehlivě odlišila všechny formulace.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá, přesná a bezkontaktní analýza přímo na povrchu bez nutnosti odběru vzorků
• Okamžitá výsledná data pro R&D, QA/QC, troubleshooting i inspekce v terénu
• Minimalizace nákladů spojených s opravami a reklamací díky detekci chyb při aplikaci a stárnutí v raných fázích
• Vysoká reprodukovatelnost a robustnost díky integraci multivariačních algoritmů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Nasazení v reálných povětrnostních farmách pro sledování stárnutí nátěrů venku
• Rozšíření modelů na další typy formulací a kombinované komory pro teplotu, vlhkost a agresivní plyny
• Integrace do digitálních systémů průmyslového Internetu věcí pro on-line monitoring
• Kombinace se vzdálenými optickými metodami a hyperspektrálními kamerami

Závěr

FTIR a UV-Vis-NIR spektroskopie v kombinaci s ručním přístrojem a pokročilými chemometrickými postupy představují efektivní nástroje pro komplexní a bezkontaktní analýzu nátěrů. Přístroje Agilent umožňují rychlé rozhodování v terénu i v laboratoři a přispívají ke zlepšení kvality i životnosti povrchových úprav.

Použitá instrumentace

• Agilent 4300 Handheld FTIR s ATR, difuzním a 45° spekulárním odrazovým rozhraním
• Agilent Cary 7000 Universal Measurement Spectrophotometer (UV-Vis-NIR)
• Software Agilent MicroLab PC s moduly pro PLS a PLS-DA

Reference

1. Agilent Technologies, Positive and Nondestructive Identification of Acrylic Based Coatings, data sheet 5991-5965EN.
2. Agilent Technologies, Coating Analysis: Non-Destructive Spectroscopic Modelling under ASTM G155, 5991-6976EN.
3. Saafi M. et al., Enhanced properties of graphene/flyash geopolymeric composite cement, Cement and Concrete Research, 2015, 67, 292–299.
4. Tang P.L. et al., Non-destructive Handheld FT-IR Analysis of Thermally Degraded Portland Cement Concrete, Applied Spectroscopy, 2016, 70(5), 923–931.
5. BS EN 197-1:2011, Composition, Specifications and Conformity Criteria for Common Cements.