Non-Destructive Analysis of Substrates and Contaminants by FTIR with Specular Reflectance Interface

Význam tématu

V průmyslové výrobě a výzkumu je klíčové zajistit čistotu povrchů před jejich dalším spojováním nebo povlakováním. I malé množství kontaminantů, jako jsou stopy olejů či uvolňovacích prostředků, může výrazně snížit adhezi lepidel a nátěrů, vést k předčasnému opotřebení a potenciálnímu selhání finální součásti. Neinvazivní a rychlá analýza čistoty povrchů přímo v terénu zvyšuje efektivitu kontroly kvality a šetří čas i náklady spojené s laboratorními testy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat schopnosti přenosného FTIR spektrometru Agilent 4300 se speculárním reflexním rozhraním pro:

• kvalitativní identifikaci různých substrátů a běžných kontaminantů (olejů, maziv, PTFE)
• kvantifikaci povrchových uvolňovacích prostředků na hliníkových površích
• rychlou, bezkontaktní a nepoškozující analýzu na místě

Použitá metodika a instrumentace

Pro měření byl použit ruční FTIR spektrometr Agilent 4300 vybavený 45° specular reflexním rozhraním. Spektra se sbírala v režimu IRRAS (infrared reflection-absorption spectroscopy) s parametry: 64 scanů, rozlišení 8 cm–1, doba měření ≈ 16–30 s.

• Rozhraní: specular 45° cone half-angle (CHA)
• Software: Agilent MicroLab PC a MicroLab Expert pro kvantitativní PLS1 modelování
• Vzorky: sklem vykládaná nádoba, hliníkové plíšky s naneseným PTFE v koncentracích 0–495 µg/cm2

Hlavní výsledky a diskuse

Spektra kontaminovaných i čistých povrchů byla navzájem výrazně odlišná. Metoda jednoznačně rozlišila několik typů maziv a polymerních uvolňovacích prostředků. Pomocí PLS1 multivariační analýzy byly vytvořeny dva kalibrační modely – celočíselný a nízkokoncentrační – s koeficienty determinace R2 > 0,98 a odhadem LOD pod 5 µg/cm2.
Modely byly validovány metodou dělení dat (kalibrace/validace 4:1). Předpovězené koncentrace PTFE na Al souhlasily s referenčními hodnotami s průměrnou odchylkou < 0,002 mg/cm2. Metoda nevyžadovala silný kontakt vzorku a byla odolná vůči nerovnostem povrchu.

Přínosy a praktické využití metody

Ručně přenosný FTIR přístroj umožňuje rychlou in-situ kontrolu čistoty komponent v průmyslových provozech, montážních linkách i výzkumných laboratořích. Výsledky jsou dostupné během desítek sekund a lze je vyhodnotit přímo v zařízení prostřednictvím barevného kódování (traffic light). Metoda šetří čas, minimalizuje riziko poškození vzorku a podporuje konzistentní kvalitu lepených a povlakovaných spojů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikací o další typy kontaminantů (rezidy pryskyřic, adheziv), použití pokročilých chemometrických přístupů (AI-podpora, hluboké učení) a integraci přístrojů do digitálních sítí průmyslu 4.0. Vyvíjejí se rovněž speciální rozhraní pro měření nerovných, vlhkých či porézních povrchů.

Závěr

Study potvrdila, že Agilent 4300 FTIR se speculárním reflexním rozhraním je efektivní nástroj pro neinvazivní kvali i kvantitativní analýzu čistoty povrchů. Díky vysoké citlivosti, rychlému měření a snadnému ovládání lze metodu využít pro zajištění spolehlivosti lepených a povlakovaných spojů v širokém spektru průmyslových aplikací.

Reference

1. Extended Non-Destructive Testing of Composite Bonds (ENCOMB), FP7, CORDIS, European Commission, accessed April 2023.
2. Tang, P. L.; Rein, A. Quantification of Release Agent on a Carbon-Fiber-Reinforced Polymer using a Handheld FTIR, Agilent Technologies application note, 2018.