Quantification of Release Agent on a Carbon-Fiber-Reinforced Polymer using a Hand-Held FTIR

Význam tématu

Carbon-fiber-reinforced polymer (CFRP) se široce používá v leteckém a automobilovém průmyslu díky vysoké pevnosti a nízké hmotnosti. Pro zajištění kvalitního lepení nebo nátěru je nezbytné odstranit zbytky uvolňovacích prostředků (release agent), které výrazně snižují pevnost spoje a přilnavost povrchových úprav. Rychlá, neinvazivní a in-situ kontrola těchto zbytků je klíčová pro optimalizaci výrobních a servisních procesů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo demonstrovat schopnost přenosného FTIR spektrometru Agilent 4100 ExoScan kvantifikovat množství polydimethylsiloxanu (PDMS) z uvolňovacího prostředku Frekote 700NC na povrchu CFRP před lepením. Studie byla součástí projektu ENCOMB financovaného EU, který zkoumal vliv různých typů kontaminace (release agent, vlhkost, kyselá extrakce, tepelná degradace) na energetickou odolnost spoje GIc.

Použitá metodika a instrumentace

• Systém CFRP: T700 uhlíkové vlákno s matricí M21 epoxidu, šest vrstev unidirekcionálně orientovaných vláken.
• Příprava kontaminace: čtyři úrovně znečištění release agentem (2,2 % až 10,5 % Si) odpovídající čtyřem „severity“ úrovním.
• Mechanické testy: měření kritické energie uvolnění GIc pomocí MTS Universal Testing Machine dle ISO 15024 a ISO 25217.
• FTIR analýza: Agilent 4100 Handheld ExoScan s diffuse reflectance rozhraním, 16 vzorkovacích bodů na vzorek, 71 spekter, 128 koaddních interferogramů, rozlišení 8 cm⁻¹, doba měření 40 s na bod.
• Referenční metoda: X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) pro stanovení procenta Si na povrchu.
• Multivariátní analýza: partial least squares (PLS) model, 55 spekter pro kalibraci, 16 spekter pro validaci, čtyři faktory, koeficient determinace R² = 0,96.

Hlavní výsledky a diskuse

Se vzrůstající koncentrací PDMS na povrchu CFRP dramaticky klesala hodnota GIc z přibližně 1036 J/m² (nízká úroveň) na 40 J/m² (nejvyšší úroveň). FTIR spektra prokázala charakteristické absorpční pásy PDMS, které PLS model spolehlivě kvantifikoval. Predikce procenta Si z FTIR se shodovala s XPS v průměru na úrovni ±1 % Si. Analýza prokázala, že zbytky release agentu jsou nejvíce škodlivou formou kontaminace ovlivňující pevnost spoje.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá neinvazivní inspekce přímo ve výrobě či na pracovišti – do jedné minuty na měření.
• Jednoduché vyhodnocení „pass/fail“ pomocí kalibrovaného modelu s barevným označením úrovně kontaminace.
• Možnost použití personálem s různou úrovní zkušeností.
• Minimalizace selhání lepení a zlepšení přilnavosti nátěrů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj by měl směřovat k širšímu využití přenosných FTIR přístrojů (např. novější model Agilent 4300) pro detekci jiných typů kontaminace (vlhkost, pH, tepelné poškození). Integrace s umělou inteligencí a automatizované mapování povrchů by mohly zrychlit a zpřesnit kontrolní procesy v leteckém, automobilovém i spotřebním průmyslu.

Závěr

Study ukázala, že handheld FTIR spektrometr Agilent 4100 ExoScan ve spojení s PLS modelem dokáže rychle a spolehlivě kvantifikovat zbytky release agentu na povrchu CFRP. Tato metoda nabízí robustní nástroj pro neinvazivní kontrolu kvality povrchové úpravy a přípravy spoje.

Reference

• ENCOMB Extended Nondestructive Testing of Composite Bonds, projekt EU, grant 266226.
• Markatos D. N. et al., Compos. Part B: Eng. 2013, 45(1), 556–564.
• Markatos D. N. et al., J. Adhesion 2014, 90(2), 156–173.
• Markatos D. N. et al., Proceedings ICEAF III, Kos 2013.
• Henkel Frekote 700NC MSDS.
• Higgins F., Agilent Application Note 5991-4037EN 2014.
• Rein A., Tang P. L., Agilent Application Note 5991-4033EN 2014.