Analysis of plasma treated carbon fiber reinforced polymer (CFRP) composites by portable Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR)

Význam tématu

Carbon fiber reinforced polymer (CFRP) patří mezi klíčové materiály v leteckém průmyslu díky nízké hmotnosti a vysoké pevnosti. Povrchové čištění a aktivace CFRP po odstranění peel-ply vrstvy je nezbytná pro zajištění optimální adheze při lepení dílů. Kontrola účinnosti plazmové úpravy přináší přímý dopad na mechanickou odolnost výsledných spojů a minimalizuje riziko poškození kompozitu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit, že přenosné FTIR spektrometry dokážou nedestruktivně detekovat chemické změny na povrchu CFRP vyvolané plazmovým čištěním. Autoři porovnali výkon modelu založeného na signálech FTIR s výsledky standardních adhezních zkoušek peel strength a s údaji z rentgenové fotoelektronové spektroskopie (XPS). Studie demonstrovala možnost reálného časového vyhodnocení kvality povrchové úpravy.

Použitá metodika a instrumentace

Pro experiment bylo připraveno několik CFRP vzorků s reziduálním polydimethylsiloxanem (PDMS) nebo voskovou formulací release agentu. Plazmové čištění probíhalo při konstantní rychlosti posuvu trysky (6 cm/s) a proměnné svislé vzdálenosti od povrchu (20,5–5 mm), což vedlo k rozdílným teplotním podmínkám (do 100 °C vs. přes 260 °C). Každý vzorek byl měřen přenosným FTIR Agilent 4100 ExoScan s difuzně odrážejícím rozhraním (128 interferogramů, 8 cm⁻¹, 1 min).

• Spektrometrie: Agilent 4100 ExoScan FTIR, 4300 Handheld FTIR (volitelně MCT detektor)
• Spektrální rozsahy: 780–1850 cm⁻¹ a 2715–3700 cm⁻¹
• Další metody: adhezní peel strength zkouška na Instron 5566, měření povrchové teploty termosnímáním, XPS analýza % Si

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza FTIR spekter ukázala: snížení absorpce pásů O–H (3300 cm⁻¹) a alkylových C–H (2900 cm⁻¹) se stoupající teplotou a nárůst pásu karbonylů (~1720 cm⁻¹) při přetížení plazmou. Částečné odstranění PDMS a vosku bylo detekováno již při optimálním rozsahu upravovacích podmínek. Multivariační PLS model (3 faktory) koreloval pozici trysky (a tím teplotu) s výsledky spekter a predikce se lišila o méně než ±1 cm v experimentech.
Predikční hodnoty PLS byly porovnány s adhezními zkouškami peel strength a procentuálním obsahem Si z XPS. Zóny podúprav, optimální úpravy a přetížení se jednoznačně odlišily a model je dokázal identifikovat. Optimální oblast vykazovala převážně soudržné porušení spoje a maximální G1c hodnoty.

Přínosy a praktické využití metody

Nasazení přenosného FTIR přináší:

• Nedestruktivní monitoring kvality povrchové úpravy v reálném čase přímo na dílci
• Okamžitou zpětnou vazbu operátorům a optimalizaci plazmového procesu
• Snížení spotřeby materiálu a minimalizaci zmetků díky objektivnímu předpovědnímu modelu

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v oblasti vývoje pokročilých multivariačních algoritmů a umělé inteligence pro automatickou kalibraci a vyhodnocování FTIR dat. Integrace FTIR senzorů přímo do výrobních linek pro on-line kontrolu a propojení s PLM/MES systémy umožní úplnou digitalizaci procesu kvality povrchových úprav kompozitů.

Závěr

Studie potvrdila, že přenosné FTIR spektrometry jsou vhodným nástrojem pro kontrolu plazmové úpravy povrchu CFRP. Multivariační PLS model spolehlivě předpovídá optimální rozsah ošetření a koreluje s mechanickými výsledky adhezních testů i XPS daty. Tím umožňuje rychlé, nedestruktivní a objektivní posouzení kvality povrchové aktivace.

Reference

1. Alan Rein, Pik Leung Tang. Analysis of plasma treated carbon fiber reinforced polymer (CFRP) composites by portable Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). Application note, Agilent Technologies, Inc., 2015, publikace 5991-4033EN.