Estimation of toxic elements in jam, juice and concentrates using Shimadzu Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer (ICP-MS)

Význam tématu

Ovocné džemy, šťávy a koncentráty jsou významným zdrojem živin a bioaktivních látek, ale mohou obsahovat i toxické prvky, které představují zdravotní riziko. Spolehlivá a citlivá analýza těchto vzorků je nezbytná pro ochranu spotřebitelů a zajištění souladu s platnými limity.

Cíle a přehled studie / článku

Práce si kladla za cíl vyvinout kvantitativní metodu pro stanovení sedmi vybraných toxických prvků (As, Cd, Cu, Hg, Pb, Sn, Zn) v džemech, šťávách a koncentrátech pomocí Shimadzu ICPMS-2030 podle norem FSSAI.

Použitá instrumentace

• ICP-MS Shimadzu ICPMS-2030 s autosamplerem AS-10
• Automatický mikrovlnný digestór pro mineralizaci vzorků
• Sada pro online přidávání interních standardů (Yttrium, Bismut)

Použitá metodika

• Příprava vzorků: odvážení ~500 mg, přidání 3 mL HNO₃ suprapure a 2 mL ultračisté vody, predigesce 10 min a mikrovlnná mineralizace podle programu (120 °C/5 min + 180 °C/20 min).
• Doplnění digestoátu na objem 50 mL ultračistou vodou.
• Kalibrace: příprava sedmi standardních roztoků (0–2,5 ppb As/Cd; 0–25 ppb Hg/Pb; 0–175 ppb Cu; 0–625 ppb Sn; 0–125 ppb Zn), interní standardy Y a Bi.
• Ověření přesnosti: recovery testy při LOQ a 10× LOQ s přídavkem standardu.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla LOQ v rozmezí 0,02–50 ppm podle prvku. Kalibrační křivky vykázaly vynikající linearitu (r ≥ 0,999). Obsahy toxických prvků ve všech testovaných vzorcích byly pod detekčním limitem. Spike recoveries spadají do intervalu 80–120 %, což potvrzuje přesnost a opakovatelnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Vyvinutá metoda umožňuje rychlé a citlivé sledování toxických prvků v potravinářských výrobcích, podporuje zajištění kvality (QA/QC) a plnění legislativních požadavků. Vhodná pro rutinní kontrolu i výzkumné účely.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj v oblasti miniaturizace přípravy vzorků, automatizace analýzy a aplikací hyphenovaných technik (speciace prvků, LC-ICP-MS). Integrace datového zpracování s umělou inteligencí může zvýšit efektivitu interpretace výsledků.

Závěr

Navržený postup s ICPMS-2030 splňuje požadavky na citlivost, přesnost a linearitu pro stanovení toxických prvků v džemech, šťávách a koncentrátech. Metoda je vhodná pro rutinní použití v kontrolních laboratořích.

Reference

• Food Safety and Standards (Contaminants, Toxins and Residues) Regulations, 2006
• Food Safety and Standards (Contaminants, Toxins and Residues) Regulations, 2011
• Commission Regulation (EU) No 836/2011