Establishment of analytical method on Shimadzu Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer (ICP-MS) for toxic elements in fruits

Význam tématu

Ovoce a zelenina představují cenný zdroj makro- a mikroživin, avšak mohou akumulovat toxické prvky, jako jsou arsen, kadmium, rtuť či olovo, které při překročení bezpečných koncentrací ohrožují lidské zdraví. Spolehlivá analýza těchto kontaminantů je zásadní pro ochranu spotřebitele a dodržení legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované studie bylo vyvinout a ověřit citlivou a robustní metodu stanovení toxických prvků (As, Cd, Cu, Hg, Pb, Sn, Zn) v ovoci (jablka a hrušky) pomocí ICP-MS. Studie zahrnovala přípravu vzorků, optimalizaci kalibrace, kontrolu přesnosti i opakovatelnosti a ověření souladu s předpisy FSSAI a EU.

Použitá metodika

• Příprava vzorků: 500 mg homogenizovaného vzorku bylo digesováno v mikrovlnné trubičce s 2 ml HNO₃ a 2 ml ultrapure vody podle programu rampování (120 °C/5 min, 180 °C/20 min).
• Dokončení vzorku: Po ochlazení byly vzorky doplněny na 50 ml ultrapure vody. Pro kontrolu kvality byly připraveny pre-spiked vzorky na úrovni LOQ a 10× LOQ.
• Kalibrace: Intermediate roztok z certifikovaných standardů (1000 ppm) byl zředěn na standardní řady 10–250 % hodnot MRL.
• Kontinuální ověřování: Během analýzy byla vkládána kalibrační ověřovací standard (CCV) na úrovni LOQ k monitorování možného driftu instrumentu.

Použitá instrumentace

• Shimadzu ICPMS-2030 s autosamplerem AS-10 a kvarcovým mini hořákem.
• Parametry plazmy: RF výkon 1,2 kW; průtok plazmového plynu 10 l/min; asistivního plynu 1,1 l/min; nosného plynu 0,7 l/min; kolizního plynu helium 6 ml/min.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační křivky vykázaly vysokou linearitu (r ≥ 0,999) pro všechny analyty.
• Spike recoveries se pohybovaly mezi 80 % a 120 % při LOQ a 10× LOQ s RSD < 8 % (n=4), což potvrzuje přesnost a opakovatelnost metody.
• CCV standards vykázaly přesnost v rozmezí 90 % až 110 % během celého analytického běhu.
• Obsah všech sledovaných prvků v reálných vzorcích jablek a hrušek byl pod mezí kvantifikace (LOQ), což svědčí o nízké kontaminaci.

Přínosy a praktické využití metody

• Citlivá a přesná metoda vhodná pro rutinní kontrolu kvality potravinářských výrobků.
• Vysoká robustnost a opakovatelnost analýz usnadňují implementaci v průmyslových i výzkumných laboratořích.
• Zařazení CCV zajišťuje dlouhodobou stabilitu a spolehlivost výsledků ve velkých sériích vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody o speciační analýzu kovů spojenou s HPLC-ICP-MS pro odlišení organických a anorganických forem.
• Automatizace přípravy vzorků za účelem zvýšení průchodnosti a minimalizace ručních chyb.
• Uplatnění ve sledování kontaminace půdy, vody či biologických vzorků v rámci environmentálních studií a klinických aplikací.

Závěr

Navržená metoda ICP-MS na přístroji Shimadzu ICPMS-2030 umožňuje spolehlivě a citlivě stanovit toxické prvky v ovoci. Vynikající spike recoveries, nízké meze kvantifikace a stabilní kalibrace potvrzují vhodnost metody pro rutinní potravinářskou kontrolu a plnění legislativních požadavků.

Reference

• Food Safety and Standards (Contaminants, Toxins and Residues) Regulations, 2011.
• Food Safety and Standards (Contaminants, Toxins and Residues) Regulations, 2006.
• Commission Regulation (EU) No 836/2011.