Determination of toxic elements in milk powder using Shimadzu ICPMS 2030

Význam tématu

Analýza toxických prvků (As, Cd, Pb, Hg) v sušeném mléce je klíčová pro ochranu zdraví spotřebitelů a splnění přísných limitů stanovených českými i mezinárodními regulačními orgány (FSSAI, EIC).

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a validovat rychlou, citlivou a reprodukovatelnou metodu stanovení toxických prvků v mléčném prášku pomocí ICPMS-2030 od Shimadzu, ověřit splnění MRL podle FSSAI a prokázat robustnost postupu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorku:

• 500 mg mléčného prášku digesce mikrovlnnou metodou v PTFE nádobách (4 ml HNO₃ + 1 ml H₂O) dle programu ramp: 120 °C/5 min, 180 °C/20 min
• Doplnění do 25 ml ultrapure vody

Pro analýzu ICPMS:

• Shimadzu ICPMS-2030 s Mikromist skleněným nebulizérem, křemennou Peltierovou chlazenou komorou, křemennou mini hořákem
• Online přídavek interních standardů (Ce, Y, Ge, Sc při 20 ppb) pro korekci driftu
• Kolizní buňka s heliem (6 ml/min) pro eliminaci interferencí
• RF výkon 1,2 kW; plasma gas 10 L/min; auxiliary gas 1,1 L/min; carrier gas 0,72 L/min
• Stabilizace Hg přidáním 100 ppb Au
• Kalibrace v rozmezí 10–250 % MRL v 16 % HNO₃; ověřování ICV a CCV v průběhu sekvence

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala:

• Lineární kalibrace s korelačními koeficienty ≥ 0,999 pro všechny analyty
• LOQ: As 0,0003 ppm, Cd 0,005 ppm, Hg 0,02 ppm, Pb 0,002 ppm, Cu 0,045 ppm, Sn 0,155 ppm, Zn 0,087 ppm
• Detekce pouze zinku (23 ppm) ve vzorku
• Opakovatelnost RSD < 10 %; referenční návratnost 70–120 % v souladu s AOAC
• ICV i CCV v rozmezí 85–115 % potvrzují stabilitu a robustnost metody

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza více prvků najednou
• Snížení chyb při ručním přidávání interních standardů
• Vysoká citlivost a selektivita vhodná pro QA/QC a regulační kontrolu
• Podpora exportu mléčných produktů splňujících mezinárodní normy

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření o další toxické a stopové prvky
• Automatizace přípravy vzorků pro vyšší kapacitu
• Použití rozšířených kolizních plynů pro lepší eliminaci interferencí
• Vývoj přenosných ICPMS systémů pro on-site monitoring kvality potravin

Závěr

Navržená metoda ICPMS-2030 s online přídavkem interních standardů poskytuje spolehlivé, přesné a citlivé stanovení toxických prvků v sušeném mléce. Splňuje požadavky FSSAI a lze ji uplatnit v rutině průmyslových i regulačních laboratoří.

Reference

• Food Safety and Standards (Contaminants, Toxins and Residues) Regulations, 2011
• Food Safety and Standards (Contaminants, Toxins and Residues) Third Amendment Regulations, 2016
• AOAC Official Method 2015.01, Heavy Metals in Food