Rapid Identification of Raw Materials Inside Packaging

Význam tématu

Farmaceutické podniky čelí vysokým požadavkům na ověřování identity surovin. Chybné nebo podvodné dodávky – například substituce glycerinu toxickým diethylen glykolu – mohou mít fatální následky, proto je rychlý a bezkontaktní test přímo ve skladu zásadní pro minimalizaci rizik a zrychlení výroby.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl ověřit schopnost přenosného spektrometru Agilent Vaya, založeného na Spatially Offset Raman Spectroscopy (SORS), identifikovat a rozlišit chemicky podobné suroviny ve svých originálních obalech bez nutnosti odběru vzorku. Testována byla čtyři skupiny surovin: cukry, glykoly/dioly, dlouhé uhlovodíky a potahové látky.

Použitá metodika a instrumentace

Pro výcvik a validaci metod byly použity standardní analytické látky v různých typech obalů (papírové pytle, nádoby z HDPE, PE folie, sklo). SORS umožňuje separovat signál obalu a podobalu pomocí posunutí sondy a následného odečtení spektra obalu. Pro každou kombinaci látka–obal bylo vytvořeno a validováno 39 metod s reprodukovatelnými nastaveními zařízení.

Použitá instrumentace

• Agilent Vaya Raman handheld spectrometer se SORS
• Laserové excitace pro sběr Ramanova spektra
• Automatizovaný software pro vyhodnocení koeficientu korelace (R²) a lineárního modelového koeficientu (LMC)

Hlavní výsledky a diskuse

• Spektrometr spolehlivě odstranil signál obalu v papíru, HDPE i ambarovém skle.
• Metody dosahovaly u příslušných surovin pásmů shody (pass rate) nad 95 % a u analogů pod 10 %, což demonstrovalo vysokou specifitu i selektivitu.
• Výzvy při identifikaci glykolů i dlouhých řetězců byly úspěšně překonány díky zachování jemných rozdílů spektrálních čar.
• Potahové látky s TiO₂ byly rozlišeny jen za přidání spekter analogů do metody, čímž se optimalizovala prahová hodnota LMC a R².

Přínosy a praktické využití metody

Implementace SORS testu pomocí Vaya umožňuje rychlou kontrolu zásilek, zkrácení dodacích lhůt, snížení manipulace s obaly a rizika kontaminace, a to s jediným operátorem bez nutnosti specializované laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektrálních knihoven o další skupiny farmaceutických látek.
• Integrace strojového učení pro automatické rozpoznávání složitějších směsí.
• Vývoj senzorů pro kontinuální monitorování kvality v IOT prostředí.

Závěr

Agilent Vaya SORS Raman handheld spektrometr nabízí spolehlivé, rychlé a bezkontaktní řešení pro identifikaci surovin přímo v obalech. Jeho vysoká selektivita a možnost validace podle ICH Q2(R1) splňuje požadavky cGMP a minimalizuje rizika spojená s nesprávnou identifikací.

Reference

1. U.S. FDA: Testing of Glycerin for Diethylene Glycol, CDER, May 2007.
2. USP & European Pharmacopeia: Chapters <858>, <1858>, Identification test methods.
3. ICH Q2(R1): Validation of Analytical Procedures, Text and Methodology.
4. Gryniewicz-Ruzicka C. et al., Applied Spectroscopy, 2011, 65(3):334–341.
5. Sagitova E.A. et al., J. Phys.: Conf. Ser., 2018, 999 012002.