Agilent Cary 630 FTIR Spectrometer Supporting Organic Synthesis in Academic Teaching Labs

Význam tématu

Spektroskopie v infračervené oblasti (IR) je klíčovou analytickou technikou pro identifikaci a charakterizaci organických sloučenin. Ve vysokoškolských výukových laboratořích umožňuje studentům pochopit principech měření a připravit se na praktické nasazení v průmyslu či výzkumu. Moderní FTIR spektrometry musí být odolné, spolehlivé, kompaktní a uživatelsky přívětivé, aby vyhověly nárokům víceuživatelského prostředí.

Cíle a přehled studie

Studie představuje Agilent Cary 630 FTIR spektrometr jako ideální nástroj pro organickou syntézu ve výuce i v rutině výzkumných laboratoří. Ukazuje praktické využití při syntéze esterů o-hydroxybenzoové kyseliny (methylsalicylát a acetylsalicylová kyselina) a demonstruje možnosti rychlého sledování průběhu reakce.

Použitá instrumentace

Agilent Cary 630 FTIR spektrometr je vybaven:

• přesně vyváženým, permanentně seřízeným interferometrem,
• velkou aperturou optiky s krátkou optickou cestou,
• moduly pro různé vzorkovací techniky: diamantové ATR, transmission, diffuse reflectance, plynné přenosy, inovativní DialPath pro kapaliny,
• RFID čtečkou vzorkovacích příslušenství pro automatické párování metod.

Použitá metodika

Pro analýzu vzorků byla využita ATR technika s diamantovou krycí plochou a tlaková příruba (powder press) pro pevné vzorky. Kapalné vzorky byly aplikovány ve formě kapek na diamantový element. Reakční směsi bylo možné sledovat in situ díky rychlému sběru spekter za 2 s a real-time zobrazování kontaktu vzorku s krycím okénkem. Možnost přepnutí na transmission mód umožnila porovnání ATR a klasické přenosové metody.

Hlavní výsledky a diskuse

Studie prokázala:

• vysokou kvalitu spekter methylsalicylátu, salicylové a acetylsalicylové kyseliny s jasně rozlišenými pásy CO a OH,
• možnost sledovat pokles pásu reaktantu (1820 cm⁻¹ u acetic anhydride) a vznik esterového pásu (1745 cm⁻¹) při syntéze aspirinu,
  detailní studium vodíkových vazeb ovlivňujících polohu uhlíkovýchylových frekvencí,
• spolehlivé analýzy pevné, kapalné i směsné fáze bez nutnosti ředění či speciálního přípravku.

Přínosy a praktické využití metody

Agilent Cary 630 nabízí:

• rychlou a intuitivní obsluhu vhodnou i pro začátečníky,
• vysokou odolnost optomechanických komponent pro každodenní provoz ve výukových laboratořích,
• širokou paletu vzorkovacích modulů pro různé typy vzorků,
• nízké provozní náklady a atraktivní cenu pořízení.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávaný rozvoj zahrnuje:

• integrování FTIR dat s platformami pro řízení výuky a laboratorní informační systémy,
• automatickou výměnu příslušenství a online monitorování reakčních dějů,
• miniaturizaci a přenosné FOIR spektrometry pro terénní měření,
• pokročilou datovou analýzu a chemometrické nástroje pro kvantitativní sledování složitých směsí.

Závěr

Agilent Cary 630 FTIR spektrometr splňuje požadavky multiuživatelských akademických laboratoří i výzkumných pracovišť. Spojuje jednoduché ovládání, robustní konstrukci a všestranné vzorkovací možnosti, což z něj činí efektivní „pracovního koně“ pro výuku i podporu pokročilých syntéz.

Reference

• F. Higgins, A. Rein, Agilent Technologies: Agilent Cary 630 FTIR Spectrometer Application Note, Publication 5990-8921EN (2011).