Quantitative analysis using ATR-FTIR Spectroscopy

Význam tématu

Analytická kvantifikace pomocí ATR-FTIR spektroskopie představuje rychlou a nedestruktivní metodu s minimální přípravou vzorku. Díky možnosti přímého měření kapalných i pevných vzorků na interním reflektivním prvku lze zkrátit dobu analýzy a snížit riziko kontaminace. Vysoká citlivost a snadná kalibrace rozšiřují uplatnění v průmyslové kvalitě, environmentální analýze i akademickém výzkumu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo demonstrovat kvantitativní výkon Agilent Cary 660 a 670 FTIR spektrometrů vybavených PIKE MIRacle single bounce diamantovým ATR. Studie se zaměřila na:

• vytvoření kalibrační křivky pro ethanol ve vodě,
• určení detekčního limitu (LOD) pro oba přístroje,
• ověření přesnosti měření nízkých koncentrací.

Použitá instrumentace

• Spektrometry Agilent Cary 660 FTIR (mechanické ložisko) a Cary 670 FTIR (vzduchové ložisko)
• PIKE MIRacle single bounce diamantový ATR accessory
• Detektor DLaTGS, zdroj MIR, rychlost 5 kHz, rozlišení 4 cm⁻¹, apodizační filtr BH4, zero filling faktor 2, UDR 2
• Software Resolutions Pro pro kalibraci a analýzu šumu
• Příprava a purging dusíkem před sběrem dat

Použitá metodika

Kalibrační roztoky ethanolu ve vodě o koncentracích 1 až 5 % obj./obj. byly připraveny postupným ředěním. Na IRE ATR bylo naneseno jediné zastříknutí roztoku, poté se odečetlo 16 vzorkových a 64 blankovních skanů při rozlišení 4 cm⁻¹. Spektrum se poměřilo vůči referenčnímu spektru vody a vyhodnotila se plocha pásu C–O ve spektrálním rozsahu 1045 cm⁻¹.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační křivka vykázala lineární závislost absorbance na koncentraci EtOH ve vodě s přesností lepší než 0,5 %, potvrdila se hodnota 0,504 % u připravené 0,500% vzorku.
• Detekční limity definované jako trojnásobek šumu v pásmu 1220–1120 cm⁻¹ dosáhly 0,04 % v Cary 670 FTIR a 0,08 % v Cary 660 FTIR.
• Praktické ověření 0,04% roztoku potvrdilo čitelný C–O pás při 1045 cm⁻¹ i při nízké intenzitě signálu.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální příprava vzorku – přímá aplikace kapky
• Rychlá akvizice dat díky vysokému energetickému výkonu FTIR
• Přenositelnost a opětovné použití uložených kalibrací
• Možnost rutinní kontroly kvality a rychlého stanovení koncentrací ve výrobních procesech

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace ATR IRE materiálů pro rozšíření spektrálního rozsahu a citlivosti
• Automatizace kalibrace a integrace inline analýz v kontinuálních výrobních procesech
• Vývoj mobilních FTIR přístrojů s vestavěnými ATR moduly pro terénní měření
• Rozšíření softwarových nástrojů pro multikomponentní kvantifikaci v komplexních matricích

Závěr

Studie prokázala, že kombinace vysokovýkonných Agilent Cary FTIR spektrometrů s diamantovým ATR umožňuje citlivé a přesné kvantitativní stanovení ethanolu ve vodných roztocích bez složité přípravy. Díky nízkým detekčním limitům a rychlé akvizici je metoda vhodná pro různé aplikační oblasti v průmyslové a akademické analytice.

Reference

1. Boyd S. a Kansiz M. Highest Available Signal-To-Noise Performance Delivering Superior Sensitivity and Analytical Performance Advantage Note SI-01353
2. Resolutions Pro Software Help files
3. Harris Daniel C. Quantitative Chemical Analysis W. H. Freeman 2006 ISBN 071677041