Quantitative analysis of copolymers using the Cary 630 FTIR spectrometer

Význam tématu

Analytická kvantifikace složení kopolymerů je zásadní pro kontrolu kvality a optimalizaci výrobních postupů v průmyslu polymerů. Přesné stanovení podílu monomerů ovlivňuje mechanické vlastnosti, odolnost a další klíčové charakteristiky materiálů.

Cíle a přehled studie / článku

Tento dokument demonstruje rychlou a přesnou kvantitativní analýzu dvou významných kopolymerů: stanovení obsahu styrenu v kaučuku SBR a poměru polyethylenu k vinylacetátu v PEVA za použití FTIR spektrometru Agilent Cary 630 s ATR samplingem.

Použitá metodika

Pro SBR byly připraveny čtyři kalibrační standardy s 0 %, 5 %, 23 % a 45 % polystyrenu. Spektra zachycovala charakteristické absorpční pásy PS při 699, 759 a 1031 cm⁻¹ a pásy polybutadienu při 911, 964 a 995 cm⁻¹. V případě PEVA bylo měřeno sedm standardů s obsahem vinylacetátu od 0 do 40 % a sledovány pásy C=O při 1737 cm⁻¹ a C–O při 1236 cm⁻¹. Kvantifikace SBR vycházela z výšky vybraného vrcholu a u PEVA z poměru ploch 1236/1467 cm⁻¹ následovaného lineární regresí.

Použitá instrumentace

• FTIR spektrometr Agilent Cary 630
• Single reflection Diamond ATR sampling accessory
• Software MicroLab FTIR
• Rozlišení 4 cm⁻¹
• Doba sběru dat: 60 s (kalibrace), 5 s (validace)
• Vzorková přítlačná deska zajišťující konstantní tlak

Hlavní výsledky a diskuse

• SBR: Kalibrační křivka PS při 699 cm⁻¹ vykázala R² = 0,999. Detekční limit 0,09 % PS (3×SD nulové standardy).
• PEVA: Poměr ploch 1236/1467 cm⁻¹ přinesl R² = 0,999. LOD a LOQ byly 0,03 % VA a 0,10 % VA. Pětisekundové měření validací ukázalo opakovatelnost s SD ~0,01 % a vysokou přesnost.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a neinvazivní měření bez složité přípravy vzorku
• Vynikající linearita a reprodukovatelnost kvantifikace
• Intuitivní software pro reálné zobrazení výsledků
• Vhodné pro QA/QC analýzy a kontrolu surovin

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze rozšířit na další typy kopolymerů, zavést on-line FTIR monitoring v průmyslových procesech a aplikovat pokročilé chemometrické přístupy pro zlepšení robustnosti a citlivosti stanovení.

Závěr

Agilent Cary 630 FTIR s ATR samplingem představuje kompaktní, rychlé a spolehlivé řešení pro kvantitativní analýzu kopolymerů. Jednoduchost obsluhy, vynikající linearita a krátké časy měření podporují efektivní nasazení v QA/QC a výzkumu polymerních materiálů.