Polymer analysis using fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy

Význam tématu

Fourierova transformace infračervené spektroskopie (FTIR) představuje robustní a univerzální přístup k rychlé kvalitativní i kvantitativní analýze polymerních materiálů. Díky citlivé detekci chemických vazeb umožňuje sledovat složení, modifikace povrchu i přítomnost aditiv v reálném čase, což je nezbytné pro vývoj, výrobu a kontrolu kvality v průmyslové praxi.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentovaného souboru aplikací je demonstrovat flexibilitu přístrojů Agilent Cary 630 FTIR a jejich rozšíření o různé vzorkovací rozhraní při analýze polymerů. Studie se zaměřuje na:

• určení antioxidantů (Irganox) v polyolefinech
• poměr kopolymerů PE/PP ve směsích
• stanovení monomerů styrenu v SBR kaučuku
• poměr etylenu a vinylacetátu v PEVA
• obsah vinylových koncových skupin v PE pryskyřicích
• obsah etylenu ve statistických kopolymerech ethylenu-propylenu.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala na benchtopovém FTIR spektrometru Agilent Cary 630 s vyměnitelnými rozhraními: DialPath a TumblIR pro transmisní měření tenkých filmů, diamantový ATR modul pro povrchovou analýzu vzorků v práškové, pele­tové či kusové formě. Softwarové prostředí MicroLab poskytuje metodicky řízený postup s barevným vyhodnocením výsledků.

Hlavní výsledky a diskuse

Stanovení koncentrace antioxidantů Irganox 3114 a 1010 bylo dosaženo přímým měřením tenkých polymerních fólií pomocí DialPath, s vysokou přesností a opakovatelností. Poměr PE/PP kopolymerů byl rychle a přesně kvantifikován poměrem absorpčních pásů při 1376 a 1462 cm⁻¹, dosahující stejných korelačních koeficientů (R²) jako konvenční metoda na KBr destičkách. Styren v SBR kaučuku byl analyzován metodou ATR, přičemž kalibrace prokázaly lineární závislost signálu na obsahu styrenu. Analogicky bylo úspěšně stanoveno složení PEVA kopolymerů a procento vinylových koncových skupin v PE pryskyřicích. Obsah etylenu ve statistických kopolymerech ethylenu-propylenu byl detekovatelný v rozsahu 0,3–3,5 % s vysokou selektivitou.

Přínosy a praktické využití metody

FTIR na instrumentu Cary 630 nabízí:

• minimální přípravu vzorku a rychlý přechod mezi metodami
• vysokou reprodukovatelnost a citlivost
• možnost rutinního měření v QA/QC laboratořích
• podpůrné softwareové rozhraní s barevným výstupem pro snadnou interpretaci.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření FTIR do on-line procesních analýz, zvýšená automatizace a integrace s datovou analytikou a umělou inteligencí pro prediktivní modelování vlastností polymerů. Přenosné a mobilní FTIR systémy přinesou monitoring přímo v terénu či výrobních provozech.

Závěr

Ukázané aplikace potvrzují, že FTIR spektroskopie s modulárními vzorkovacími rozhraními umožňuje rychlé, přesné a opakovatelné stanovení složení a vlastností širokého spektra polymerních materiálů. Metoda je ideální pro výzkum, vývoj i rutinní kontrolu kvality.

Použitá instrumentace

• Agilent Cary 630 FTIR spektrometr
• DialPath transmisní přípravek
• TumblIR transmisní přípravek
• Diamantový ATR modul
• Software MicroLab pro řízené metody a barevné vyhodnocení

Reference