The measurement of moisture content in mineral ore samples

Význam tématu

Vlhkost v nerostných vzorcích, zejména v ropných břidlicích, výrazně ovlivňuje přesnost kalibračních modelů pro predikci výtěžku ropy. Rychlá a neinvazivní metoda stanovení obsahu vody pomáhá optimalizovat předúpravu vzorků, zlepšit reprodukovatelnost měření a zajistit spolehlivost analytických výsledků v průmyslové i výzkumné praxi.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo zjistit, zda difuzně-reflektanční NIR spektroskopie dokáže kvantitativně stanovit množství volné (nebondované) vody v ropných břidlicích. Autoři testovali lineární závislost mezi hmotností absorbované vlhkosti a intenzitou pásu nebondovaného –OH při 1900 nm.

Použitá instrumentace

• Cary 500 UV-Vis-NIR spektrofotometr
• Praying Mantis difuzně-reflektanční příslušenství (DRA)
• Cary 400/500 rozšířená vzorková komora

Metodika

Vzorky ropných břidlic byly sušeny při 105 °C do konstantní hmotnosti, poté exponovány v desikátorech s různými hladinami relativní vlhkosti, regulované nasycenými solnými roztoky (0–97 % RH). Následně sebrané spektra 2300–1300 nm byla převedena na pseudoodpověď (log10 1/R) a druhé derivace byly spočítány pomocí kvadratické Savitzky–Golay filtrace (11bodový okno). Povrchové vzorky byly doplněny a zprůměrovány s konzistentním upěchováním.

Hlavní výsledky a diskuse

Hlavní spektrální změnou byla nárůst kombinované absorpční vrstvy pro nebondované –OH při 1900 nm úměrný množství absorbované vody. Graf závislosti plochy pod druhou derivací v blízkosti 1900 nm na hmotnosti vody vykazoval vynikající linearitu. Oproti tomu pásy při 1400 nm (první přesmyk) a 2200 nm (kombinovaný pás bonded –OH) neprokázaly konzistentní trend.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a neinvazivní kvantitativní stanovení volné vody, což zvyšuje spolehlivost modelů predikce výtěžku ropy z břidlic a dalších nerostných materiálů. Díky reprodukovatelné přípravě vzorků a snadné automatizaci spektrometrie lze postup zavést do rutinní kontroly kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné rozšíření zahrnuje:

• Integraci NIR difuzní reflektance pro on-line monitorování vlhkosti v průmyslových linkách
• Využití pokročilých kalibračních přístupů (chemometrie, strojové učení) pro zlepšení citlivosti a rozsahu stanovení
• Aplikace na jiné minerální vzorky a suroviny v geologii, cementářském či farmaceutickém průmyslu

Závěr

Studie prokázala, že difuzně-reflektanční NIR spektroskopie se zaměřením na pás nebondované vody při 1900 nm poskytuje univerzální a přesnou metodu pro stanovení obsahu vlhkosti v ropných břidlicích. Linearita odezvy umožňuje rychlou kvantifikaci a zlepšuje kvalitu předpokládaných modelů pro analýzu výtěžku ropy.

Reference

1. Dyni JR. Oil Shale 2000. The Energy Minerals Division of the Association of Petroleum Geologists.
2. Adams MJ, Beadle BC, Kirkbright GF. Analytical Chemistry. 1978;50(9):1371–1374.
3. CRC Handbook of Chemistry and Physics, 51st ed.; Weast RC, editor; The Chemical Rubber Co.; 1970.
4. Young JF. Journal of Applied Chemistry. 1967;17:241–245.
5. Cary WinUV Scan Software Help. Version 2.0; Agilent Technologies.