Determination of Band Gap in Metal Oxides Using UV-Vis Spectroscopy

Význam tématu

Bdělé stanovení velikosti pásmové mezery (band gap) polovodičových oxidů je zásadní pro odhad jejich elektronické struktury a výkonu v optoelektronických a fotokatalytických aplikacích. UV-Vis spektroskopie umožňuje rychlou a neinvazivní analýzu absorpčních vlastností materiálů při přechodu elektronů z valenčního do vodivostního pásu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce je představit podrobnou metodiku stanovení band gap pomocí Agilent Cary 5000 UV-Vis-NIR spektrofotometru a softwaru Cary WinUV. Studie demonstruje možnosti přesného měření difúzní reflektance práškových vzorků GeO2, TiO2 a ZnO při použití různých objemů vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

• Spektrofotometr: Agilent Cary 5000 UV-Vis-NIR s mechanizmem LockDown pro rychlé přepínání příslušenství.
• Difúzní reflektance: Praying Mantis accessory (Harrick Scientific), reference bílá PTFE.
• Příprava vzorků: práškové formy GeO2, TiO2, ZnO v malých (0,03 mL) i velkých (0,25 mL) kelímcích.
• Software: Cary WinUV pro sběr dat, výpočet derivace spektra a Kubelka–Munkovy funkce F(R).
• Data processing: výpočet F(R)·hν, Taucovy grafy, manuální a lineární regresní extrakce a metoda první derivace.

Hlavní výsledky a diskuse

UV-Vis reflektanční spektra ukázala výrazný pokles reflektance při hranici pásmové mezery pro všechny tři oxidy. Hodnoty band gap byly určeny třemi způsoby:

• Manuální extrapolace Taucova grafu: 5,98–6,07 eV (GeO2), 3,05–3,12 eV (TiO2), 3,24–3,28 eV (ZnO).
• Lineární regresní metoda: obdobné výsledky v souladu s literaturou.
• Metoda první derivace: jednoduché označení špičky derivovaného spektra pro určení energie přechodu.

Malé a velké kelímky poskytly téměř identické výsledky, což potvrzuje reprodukovatelnost a úsporu vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a opakovatelná stanovení bez rozsáhlé přípravy vzorku.
• Úspora materiálu díky použití malého objemu vzorku.
• Využití v laboratorním i průmyslovém výzkumu fotokatalyzátorů a solárních materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s reaktivními komorami pro měření při různých teplotách a atmosférách.
• Rozšíření na heterojunkční a nanostrukturované materiály.
• Automatizace analýzy a pokročilé algoritmy pro zpracování dat.

Závěr

Prokázaná metodika kombinující Agilent Cary 5000 a WinUV software představuje spolehlivý a efektivní nástroj pro stanovení band gap polovodičových oxidů. Konsistence výsledků s literaturou potvrzuje přesnost měření a metodologii lze doporučit pro další výzkum a vývoj elektronicky aktivních materiálů.

Reference

1. Zhu S., Wang D. Photocatalysis: Basic Principles, Diverse Forms of Implementations and Emerging Scientific Opportunities. Adv. Energy Mater. 2017, 7(23), 1700841.
2. Carron R., Andres C., Avancini E. et al. Bandgap of Thin Film Solar Cell Absorbers: A Comparison of Various Determination Methods. Thin Solid Films 2019, 669, 482–486.
3. Lange T., Njoroge W., Weis H. et al. Physical Properties of Thin GeO2 Films Produced by Reactive DC Magnetron Sputtering. Thin Solid Films 2000, 365(1), 82–89.
4. Mamba G., Mishra A. K. Graphitic Carbon Nitride (g-C3N4) Nanocomposites: A New and Exciting Generation of Visible Light Driven Photocatalysts for Environmental Pollution Remediation. Appl. Catal. B: Environ. 2016, 198, 347–377.
5. Morales A., Escobedo E., Sanchez M., Umapada P. Use of Diffuse Reflectance Spectroscopy for Optical Characterization of Un-Supported Nanostructures. Revista Mexicana de Física 2007, 53(5), 18–22.