Simultaneous Determination of Heavy Metal and Mineral Contents in Fruit Juices using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Význam tématu

Spotřeba balených ovocných šťáv roste díky jejich bohatému nutričnímu profilu, avšak s výrobou a zpracováním existuje riziko kontaminace toxickými prvky. Stanovení obsahu těžkých kovů a minerálů v potravinách je klíčové pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a dodržení regulovaných limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo současné stanovení patnácti prvků v jablečné, juzu, mangové a guavové šťávě pomocí technologie ICP-MS po uzavřené mikrovlnné mineralizaci. Naměřené koncentrace byly porovnány s limity WHO a US EPA pro pitnou vodu.

Použitá metodika a instrumentace

• Mikrovlnná mineralizace: 10 mL vzorku + 10 mL koncentrované HNO₃ + 3 mL H₂O₂ v uzavřených nádobách, program: náběh na 180 °C (15 min), držení (10 min), ochlazení (15 min).
• ICP-MS systém: Shimadzu ICPMS-2030 s mini-hořákem, režim kolize s heliem (6,0 mL/min) pro potlačení polyatomových interferencí.
• Kalibrace: externí standardy (0,5–40 µg/L, pro As, Cd, Pb, Tl do 20 µg/L) v 1 % HNO₃; vnitřní standardy Ho, Rh, Y (2,5 µg/L) přidávané online.
• Parametry: RF 1,2 kW, Ar – plasma 8,0 L/min, doprovodný 1,10 L/min, nosný 0,70 L/min, cyklonová komora 5 °C, 10 skenů.

Hlavní výsledky a diskuse

• Všechny sledované prvky se pohybovaly pod regulovanými limity nebo nebyly detekovány. Nejvyšší koncentrace As byla v jablečné (1,49 µg/L), v juzu nebylo detekováno.
• Cd se pohybovalo mezi 0,11–0,16 µg/L, Pb byl detekován jen v guavové šťávě (2,45 µg/L).
• Linearity kalibračních křivek byla vynikající (r > 0,9995), LOD 0,000–0,06 µg/L, LOQ 0,001–0,19 µg/L.
• Recovery testy při spike 5 µg/L pro čtyři typy šťáv se pohybovaly mezi 89–117 %, opakovatelnost (%RSD) < 2,5 %.
• Stabilita měření: normalizované zotavení během 5 hodin v rozmezí 80–120 %, drift vnitřních standardů < 6 %.
• Day-to-day reprodukovatelnost: variace koncentrací < 20 % (většina < 10 %).

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá multi-elementová analýza pro kontrolu kvality a bezpečnosti potravinářských výrobků.
• Vysoká citlivost a nízké detekční limity vhodné pro monitorování stopových kontaminantů.
• Robustnost metody potvrzena růzností vzorků a stabilitou měřicího systému.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další potravinářské matrixy či environmentální vzorky.
• Automatizace přípravy vzorků a integrace s chromatografickými technikami pro specifikaci forem prvků.
• Real-time monitoring výrobních procesů a online kontrola bezpečnosti.

Závěr

Navržená metoda mikrovlnné mineralizace kombinovaná s ICP-MS nabízí rychlé, citlivé a stabilní stanovení těžkých kovů a minerálů v ovocných šťávách. Výsledky prokázaly hladiny prvků výrazně pod stanovenými limity WHO a US EPA, a potvrzují vhodnost metody pro rutinní QA/QC i výzkumné účely.

Reference

1. A. Dehelean, D. A. Magdas, Analysis of Some Romanian Fruit Juices by ICP-MS, AIP Conference Proceedings 1565, 285 (2013)
2. World Health Organization (WHO), Guidelines for Drinking-water Quality, 4th ed., 2017
3. US Environmental Protection Agency (EPA), National Primary Drinking Water Regulations, 2018