Analysis of Trace Elements in Water using Ultra Thin Film (2)

Význam tématu

Analýza stopových prvků ve vodě je klíčová pro monitorování kvality životního prostředí, zdravotní bezpečnost pitné vody a kontrolu průmyslových odpadních vod. Metody umožňují detekovat stopové množství kovů, které mohou mít toxicitu či indikovat kontaminaci, a tím přispívají k plnění legislativních a ekologických požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Studie porovnává dva přístupy k analýze stopových kovů ve vzorku povrchové vody (standard NRC SLRS-4). Prvním je FP metoda (Fundamental Parameters) zpracovaná pomocí tenké filmační vrstvy, druhým kalibrační křivka založená na standardních roztocích. Cílem je porovnat přesnost, opakovatelnost a vliv maticových efektů.

Použitá metodika

• Příklad vzorku: říční voda standard NRC SLRS-4.
• Předúprava: nanesení 50 µl vzorku na tenkou filmační vrstvu, sušení 40 min při 70 °C.
• Analýzy FP metodou hodnotí koncentraci v roztoku přepočtem parametrů absorpce a emisivity.
• Kalibrační křivka: standardní roztoky Na, K, Fe (v rozsahu 0,5–5 ppm pro Na, 0,5–20 ppm pro K, 100–500 ppb pro Fe) připravené ředěním pro atomic absorption.

Použitá instrumentace

• Systém: EDX-700
• X-ray Tube: Rhodiový (Rh) terč
• Filtr: bez Ti
• Napětí / proud: 50 kV (automatický režim) / 15 kV (automatický režim)
• Atmosféra: vakuum
• Průměr měření: 3 mm
• Doba měření: 1000 s
• Dead time: 0–12 %

Hlavní výsledky a diskuse

FP metoda vykázala hodnoty blíže ke standardním koncentracím než kalibrační křivka. U prvků Na, K a Fe byla zjištěna vyšší přesnost a menší vliv maticových efektů. Kalibrační metoda dosáhla dobré opakovatelnosti (RSD 4,8 % pro K, 8,6 % pro Fe), avšak ukázala významnější odchylky u různých složení vzorků. Klimatizační křivka je vhodná pro homogenní typy vzorků, FP metoda pro různorodé matice.

Přínosy a praktické využití metody

FP metoda nabízí univerzální přístup pro různé typy vodních vzorků bez potřeby opakované kalibrace pro každou matrici. Kalibrační křivka je naopak ekonomičtější a rychlejší pro rutinní analýzu stejných typů vzorků. Kombinace obou metod může zvýšit efektivitu a spolehlivost monitoringu stopových prvků ve vodě.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané inovace zahrnují vylepšení tenkých filmačních technik pro nižší detekční limity, automatizaci depozice vzorků, integraci s datovými algoritmy pro korekci maticových efektů a rozšíření aplikací do online monitoringu kvality vody. Dále mohou být zaváděny hybridní přístupy spojující EDX s jinými technikami (např. ICP-MS) pro multiparametrické analýzy.

Závěr

Porovnání metod potvrdilo, že FP metoda poskytuje přesnější výsledky napříč různými matricemi, zatímco kalibrační křivka je vhodná pro opakované analýzy konzistentních vzorků. Volba metody by měla reflektovat charakter vzorku a požadavky na přesnost.

Reference

• EDX-700/800 Application Data No. 11, 12 a 16
• NRC SLRS-4 River Water Reference Material
• NIST 1643d Trace Elements in Water