Estimation of heavy metals at trace level in refined sugar using inductively-coupled- plasma-mass spectrometry

Význam tématu

Bílý rafinovaný cukr se běžně používá v potravinářství a může obsahovat stopové množství těžkých kovů (As, Cd, Cr, Cu, Hg, Pb, Sn), které představují riziko pro lidské zdraví.
Dodržení limitů stanovených regulačními orgány (FSSAI, FDA) vyžaduje citlivé, přesné a rychlé analytické metody.
ICP-MS se díky své vysoké citlivosti a selektivitě osvědčilo jako vhodná technika pro stanovení stopových kovů v potravě.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl hodnotit schopnost přístroje Shimadzu ICPMS-2030 stanovit stopové koncentrace vybraných těžkých kovů v bílém rafinovaném cukru.
Proti hlavní body:

• Stanovení mezí kvantifikace (LOQ) na základě FSSAI limitů.
• Optimalizace vzorkové přípravy a digesce.
• Ověření přesnosti a opakovatelnosti metody prostřednictvím recovery a RSD.

Použitá metodika

Vzorek cukru (0,5 g) byl předem odvážen a podroben mikrovlnné digesci s přídavkem ultračisté vody, kyseliny dusičné a peroxidu vodíku.
Digesce probíhala ve dvou etapách: 100 °C po dobu 5 minut a 180 °C po dobu 10 minut.
Pro ověření recovery byly připraveny vzorky navíc na úrovni LOQ, 2×LOQ a 4×LOQ.
Po ochlazení byly digested vzorky doplněny na objem 20 mL ultračistou vodou.

Použitá instrumentace

• ICP-MS Shimadzu ICPMS-2030 s automatem AS-10 pro vstřik vzorků.
• Mikrovlnný digester (MDS) pro kontrolovanou digesci.
• Kolizní buňka s heliem pro eliminaci polyatomických interferencí.
• Vnitřní standardy Sc, Y a Bi (10 ppb) a přídavek 100 ppb roztoku zlata pro minimalizaci paměťového efektu Hg.
• Software LabSolutions ICPMS pro kvantitativní vyhodnocení.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla LOD v rozmezí 0,0006–0,1156 ppb a LOQ 0,0018–0,3852 ppb dle prvku.
Ve skutečném vzorku cukru byly všechny sledované prvky pod hranicí kvantifikace (BLOQ).
Recovery se pohybovalo mezi 86–110 % a RSD u všech analýz byly nižší než 5 % (n=6), což potvrzuje spolehlivost a přesnost metody.
Kalibrační křivky vykázaly korelační koeficient ≥0,999 pro všechny prvky.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a citlivé stanovení stopových kovů v cukru a dalších potravinách.
• Splnění regulačních požadavků na kvalitu a bezpečnost potravin.
• Možnost rozšíření aplikace na další potravinářské matice a kontroly v QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další automatizace přípravy vzorků a vylepšení kolizních buněk pro lepší potlačení interferencí.
Metodika může být rozšířena pro speciační analýzy kovů a monitoring dalších kontaminantů v potravinách.
Potenciál nasazení kompaktních či přenosných ICP-MS systémů pro terénní měření.

Závěr

Shimadzu ICPMS-2030 prokázal vysokou citlivost, selektivitu a robustnost pro analýzu stopových kovů v rafinovaném cukru.
Validované podmínky mikrovlnné digesce a použití vnitřních standardů zajišťují reprodukovatelnost a přesnost výsledků.

Reference

• Food Safety and Standards (Contaminants, Toxins and Residues) Regulations, 2011
• AOAC Official Method 2015.01