Analysis of Additive Elements in Lubricating Oil According to ASTM D4951: ICPE-9820

Význam tématu

Správná kontrola množství organometalických aditiv v mazacích olejích je klíčová pro udržení provozních parametrů motorů, převodovek a dalších strojních součástí. Přesné stanovení prvků jako Ca, Mg, Mo, P či Zn zajišťuje kvalitu olejů a předchází poškození zařízení způsobenému nedostatečnou ochranou před opotřebením a korozí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit možnost stanovení šesti klíčových kovových prvků v komerčních motorových a převodových olejích metodou ICP-AES s organickým ředidlem podle ASTM D4951 a JPI-5S-38-2003. Studie využívá moderní přístroj ICPE-9820 se svisle orientovanou plazmou a porovnává výsledky ředěných i neředěných vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky motorového oleje (2 typy), ATF a oleje pro ozubené převody se zředily 1 g vzorku v 100 mL xylenů. Jako interní standard sloužil yttrium (1 mg/L). Kalibrace proběhla metodou vnitřního standardu na koncentrace do 10 mg/L.

Použitá instrumentace

• Spectrometr Shimadzu ICPE-9820
• Radiofrekvenční výkon: 1,40 kW
• Proud plazmového plynu: 16,0 L/min
• Proud pomocného plynu: 1,40 L/min
• Proud nosného plynu: 0,70 L/min
• Nebulizér UES10, přímý odtok kondenzátu
• Vertikální plazmová pochodeň, radiální pozorování

Hlavní výsledky a diskuse

Ředěné vzorky prokázaly vynikající obnovy kolem 100 % pro motorový olej. Kvantitativní výsledky pro různé oleje se pohybovaly v rozsahu desítek až tisíců µg/g v závislosti na typu oleje a prvku. Lineární kalibrace prvků Ca, Mo a Zn dosáhly koeficientů r vyšších než 0,9999, což dokládá vysokou citlivost a přesnost metody. Svislá orientace plazmové pochodne zabránila usazování uhlíku bez potřeby přidávat kyslík do plazmy.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost přímé analýzy vzorků v organických ředidlech bez složitého odstraňování uhlíku.
• Vysoká přesnost a opakovatelnost stanovení klíčových aditivních kovů.
• Jednoduchá příprava vzorků zaručující rychlé nasazení v rutinní QC laboratoři.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k rozšíření spektra sledovaných prvků a aplikaci metody ve speciálních provozních tekutinách. Integrace s automatizovanou přípravou vzorků a rozšíření citlivosti do nižších koncentrací by umožnily monitoring opotřebení v reálném čase. Vývoj kompaktních přístrojů a vzdálená analýza otevřou nové možnosti online sledování kvality provozních kapalin.

Závěr

Metoda ICP-AES se svisle orientovanou plazmou představuje spolehlivé a rychlé řešení pro stanovení aditiv v mazacích olejích podle ASTM D4951 a JPI-5S-38-2003. Eliminace potřeby přídavného kyslíku zjednodušuje provoz i údržbu přístroje a udržuje vysokou kvalitu výsledků.

Reference

1) ASTM International. ASTM D4951 Standard Test Method for Determination of Additive Elements in Lubricating Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry.
2) Japan Petroleum Institute. JPI-5S-38-2003 Lubricating Oils - Determination of Additive Elements - Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry.