Analysis of Toxic Elements in Supplements as per USP 2232 Using the ICPMS-2030

Význam tématu

Analýza toxických kovů v doplňcích stravy je klíčová pro ochranu zdraví spotřebitelů a pro splnění regulačních požadavků. Standard USP 2232 stanovuje limity pro denní příjem arsenu, kadmia, rtuti a olova. Přesné stanovení těchto prvků v komplexních matricích doplňků vyžaduje citlivé a interferenčně minimalizované techniky, jako je hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS).

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace J123 bylo demonstrovat spolehlivou kvantitativní analýzu čtyř těžkých kovů v běžně dostupných tabletkových doplňcích podle metodiky USP 2232 s použitím přístroje Shimadzu ICPMS-2030. Studie si kladla za úkol ověřit lineární rozsah, detekční limity, reprodukovatelnost a přesnost metody prostřednictvím spike recovery testů.

Použitá metodika a instrumentace

Proces přípravy vzorku:

• Použití mikrovlnné digesce v uzavřené kvarcové nádobě (Milestone ETHOS-One) pro účinné rozložení matric a minimalizaci ztrát volatilních prvků.
• Do vzorku (~0,2 g tabletky) bylo přidáno 0,5 mL HCl a 6,5 mL HNO₃, poté rozklad podle šestimodulového programu (50 °C/2 min, 30 °C/3 min, 180 °C/25 min, 150 °C/1 min, 180 °C/4 min, 180 °C/15 min).
• Po rozkladu doplnění na 30 mL vodou a přidání interních standardů Ga, In, Bi (10 µg/L).

Analytické podmínky ICP-MS:

• Přístroj: Shimadzu ICPMS-2030
• Vysokofrekvenční výkon: 1,2 kW
• Toky plynů: plazma 8,0 L/min, pomocný 1,10 L/min, nosný 0,65 L/min
• Nebulizér: typ 10, cyklonová komora elektronicky chlazená, mini hořák
• Kolizní plyn: helium pro potlačení interferencí z argonu a chloru

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda ukázala vysokou citlivost i při maximálním dávkování 10 g doplňku denně. Detekční limity dosahují hodnot 0,009 µg/L pro As, 0,003 µg/L pro Cd a Hg a 0,001 µg/L pro Pb. Spike recovery testy vykázaly návratnost 97 % pro As, 98 % pro Cd, 92 % pro Hg a 101 % pro Pb, což potvrzuje přesnost a robustnost metody. Naměřené koncentrace v reálných vzorcích se pohybovaly hluboko pod limity stanovenými USP 2232.

Přínosy a praktické využití metody

Tato analytická procedura umožňuje:

• Rychlé a bezpečné zpracování vzorků s minimální ztrátou volatilních kovů.
• Spolehlivé splnění regulačních požadavků USP 2232.
• Vysokou propustnost laboratoře díky automatizované mikrovlnné digesci a rychlému měření ICP-MS.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může směřovat k:

1. Rozšíření metody na další toxické a stopové prvky v potravinách a environmentálních vzorcích.
2. Integraci s automatizovanými systémy pro on-line vzorkování a kalibraci.
3. Využití pokročilých kolizních a reaktivních plynů pro další redukci interferencí.

Závěr

ICP-MS kombinované s mikrovlnnou digescí představuje vysoce citlivou a přesnou metodu pro kontrolu kontaminantů ve formě těžkých kovů v doplňcích stravy. Umožňuje rychlé vyhodnocení ve dnech kontroly kvality i ve výzkumných laboratořích.

Reference

• USP 2232 Elemental Contaminants in Dietary Supplements