Quantitative Analysis of Antimony (Sb) in Plastics by EDXRF

Význam tématu

V současné době je kvantitativní stanovení antimonu (Sb) v plastových materiálech klíčové pro plnění regulací RoHS a interních ekologických norem. Sb se přidává jako promotér zpomalovačů hoření a jeho přesná analýza na úrovni ppm pomáhá zajistit bezpečnost elektronických výrobků a ochranu životního prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si klade za cíl ověřit citlivost a opakovatelnost metody EDXRF pro stanovení Sb v polyethylenu (PE) pomocí interně kalibrovaných standardů a demonstrovat možnost simultánního stanovení sedmi prvků včetně Sb, Cd, Pb, Cr, Hg, Br a Cl.

Použitá metodika a instrumentace

• Metoda: EDXRF s interně korigovanou kalibrační křivkou
• Instrumentace: EDX-720/GP
• X-ray trubice: Rh cíl, 50 kV, automatický proud
• Primární filtr: #1
• Kolimátor: průměr 10 mm
• Detektor: Si(Li)
• Atmosféra: vzduch
• Integrační čas: 100 s
• Dead time: 40 %
• Analytická skupina: Working Curve, prvek Sb (Kα)

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární kalibrační křivka pro Sb v rozsahu 0–1100 ppm prokázala vynikající linearitu.
• Přesnost metody byla 0,8 ppm, teoretický detekční limit 9,8 ppm (3σ).
• Opakovatelnost při 630 ppm vykázala standardní odchylku 14 ppm (CV 2,2 %).
• Simultánní analýza sedmi prvků neprodlužuje dobu měření.
• Screeningová metoda OK/GRAY/NG umožnila vyhodnocení Sb do 500 ppm za přibližně 2 min.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda EDXRF nabízí rychlé a spolehlivé stanovení Sb na úrovni jednotek ppm bez nutnosti složité přípravy vzorku, což je výhodné pro kontrolu kvality elektronických součástek, ověřování shody s RoHS a screening halogenovaných či halogen-free materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na jiné polymery a kompozity.
• Automatizace přípravy a vyšší propustnost analýz.
• Snížení detekčního limitu pomocí optimalizace měřicích podmínek.
• Vývoj přenosných EDXRF přístrojů pro field-screening.

Závěr

Interně korigovaná EDXRF metoda ukázala vysokou citlivost, přesnost i opakovatelnost pro stanovení antimonu v plastových materiálech, přičemž simultánní stanovení dalších sedmi prvků neprodlužuje dobu analýzy. Postačuje pro splnění RoHS i nových interních standardů s minimálním dopadem na průtok vzorků.

Reference

1. JPCA-ES02: Halogen-free copper-clad laminates for printed wiring boards – Paper base, phenolic resin, JPCA.
2. IEC 61249-2-21.
3. Shimadzu Application News No. X222, X235.
4. Shimadzu Application News No. X231: Equation for Calculating Lower Limit of Detection.
5. Shimadzu Application News No. X224.