Analysis of Aqueous Solution by EDX-LE - Performance in Air Atmosphere

Význam tématu

Multiefektová analýza stopových a hlavních prvků ve vodných roztocích je klíčová pro řízení kvality, bezpečnost a splnění regulačních požadavků (RoHS). Možnost provádět rutinní stanovení v atmosféře vzduchu bez nutnosti chlazení kapalným dusíkem výrazně zjednodušuje laboratorní provoz a rozšiřuje použití této metody v průmyslové a environmentální analytice.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované aplikace je demonstrovat výkon přístroje EDX-LE při měření standardních vodných roztoků obsahujících 18 prvků (Al–Pb) v atmosféře vzduchu. Studie hodnotí teoretické dolní meze detekce (L.L.D.) a opakovatelnost měření pro jednotlivé prvky.

Použitá metodika a instrumentace

Příprava vzorků:

• Objem 5 mL standardního roztoku napnutého pod 5 µm polypropylenovou fólií.

Instrumentace EDX-LE:

• X-ray Tube: Rh target, napětí 15 kV (Lehké prvky), 50 kV (Těžké prvky).
• Detektor: Si-PIN semiconductor.
• Primární filtry: bez filtru pro Al, Si, P; #1 pro Ru, Rh, Cd, Sb; #2 pro Cl, K, Ca, Cr, Ba, Sm; #4 pro Ni, Zn, As, Se, Pb.
• Atmosféra: vzduch, kolimátor 10 mmφ, proud automatický, integrační čas 100 s, maximální dead time 40 %.

Hlavní výsledky a diskuse

Dolní mez detekce (L.L.D.) se pohybovala od stovek ppm pro Al až po jednotky ppm u Ca a dalších lehkých prvků; těžké prvky byly detekovatelné na úrovni jednotek ppm. Teoretická opakovatelnost (1 σ) ukázala koeficient variace pod 1 % pro většinu těžkých prvků (As, Se, Ru, …) a pod 10 % pro nejlehčí prvky jako Si. Zobrazená XRF spektra potvrzují schopnost detekovat i prvky s nízkým atomovým číslem v atmosféře vzduchu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a bezúdržbovou multielementární analýzu vodných vzorků v běžných laboratořích bez složitého kryogenického chlazení. Díky tomu je vhodná pro předexpediční kontrolu, QA/QC výrobních procesů, screening RoHS i analýzu organických materiálů (pryskyřice, filmy) či sledování prvků ve slincích kovových tavenin.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace do automatizovaných analyzačních linek s vysokou propustností.
• Rozšíření spektra měřitelných matric (polymery, biologické vzorky, strusky).
• Zlepšení detekční citlivosti modifikovanými filtry a novými detektory.
• Nasazení v environmentálním monitoringu a recyklaci kritických prvků.

Závěr

Analytický systém EDX-LE s Si-PIN detektorem poskytuje robustní, citlivou a opakovatelnou multielementární analýzu vodných roztoků v atmosféře vzduchu. Výkon je srovnatelný s konvenčními laboratorními detektory, přičemž odpadá potřeba kapalného dusíku a náročné údržby.

Reference

Shimadzu Corporation (2013): Application No. X250, LAAN-A-XR-E024.