Quantitative Analysis of Lead in Bismuth Bronze - Matrix Elements/Profile Correction and Comparison with AA

Význam tématu

Analýza obsahu olova v bismutové bronzi je klíčová z hlediska dodržování ekologických norem (např. RoHS). Nízké hmotnostní koncentrace olova jsou obtížně kvantifikovatelné kvůli překryvům spekter s bismutem a selénem a tvarovým variacím vzorků, které ovlivňují analytickou přesnost u rentgenofluorescenční (XRF) analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo ověřit kvantitativní přesnost XRF metody se speciálními korekcemi u dvou typů vzorků bismutové bronzi obsahující nízké hladiny olova: ploché kotouče a drť (špony). Studie porovnává výsledky s klasickou atomovou absorpční spektrometrií (AA).

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnovala:

• Korekce překryvů spekter Bi a Se na signál Pb (metoda dj).
• Profilová korekce tvaru vzorku pomocí interního standardu Rh u drtě.
• Kalibrační křivky vytvořené na pěti standardech s obsahem Pb, Bi a Se.

Použitá instrumentace:

• EDX-8000/(7000) s polovodičovým detektorem (SDD) a Rh cílem
• Analytické linie: PbLβ1, BiLα, SeKα, interní standard RhKα
• AA-7000: vlnová délka 283,3 nm, slit 0,7 nm, BGC-D2

Hlavní výsledky a diskuse

Flat-surface vzorky:

• Přesnost kalibrace Pb: 0,0029 wt %; dole limit detekce 0,0015 wt %.
• Opakovatelnost (10× měření): relativní rozptyl 3,2 % pro Pb.

Drťové vzorky:

• Přesnost kalibrace Pb: 0,0038 wt %; dole limit detekce 0,0018 wt %.
• Profilová korekce redukuje chybu způsobenou nerovnoměrným rozložením špon.
• Opakovatelnost: rozptyl 1,1 % pro Pb.

Porovnání EDX a AA:

• Relativní chyby EDX vs certifikované hodnoty: ±10 % max.
• Relativní chyby AA: do 5 %.
• Výhodou EDX je rychlá analýza drtě bez kyselého rozpouštění.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivou kvantifikaci nízkých hladin olova ve slitinách náchylných k překryvům spekter a u vzorků nepravidelných tvarů bez složité přípravy. Je vhodná pro kontrolu RoHS i v průmyslových provozech.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření korekcí na další prvky s blízkými spektrálními čarami.
• Automatizace a umělá inteligence pro dekonvoluci spekter.
• Přenosné XRF přístroje s vyšším rozlišením pro terénní měření.
• Vylepšení detektorů pro nižší hranice detekce.

Závěr

Kombinace překryvové a profilové korekce umožňuje spolehlivě kvantifikovat olovo v bismutové bronzi i u vzorků se ztíženou geometrií. Díky dosažené přesnosti je metoda vhodná pro rutinní kontrolu a splňuje požadavky environmentálních norem.

Reference

• Shimadzu Application News No. X246
• H. Ochi, H. Nakamura, S. Watanabe: Advances in X-Ray Chemical Analysis, Japan, Vol. 38, p. 191 (2007)