Screening Analysis of Trace Heavy Metals in Powdered Milk

Význam tématu

Screening stopových těžkých kovů v práškovém mléce je zásadní pro potravinovou bezpečnost a shodu s legislativními a interními normami. EDXRF umožňuje rychlou a neinvazivní analýzu bez složitých chemických příprav, čímž zvyšuje efektivitu a spolehlivost kontroly kvality.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkonnost spektrálního systému ALTRACE EDXRF od Shimadzu při stanovení As, Cd, Sn, Hg a Pb v práškovém mléce. Práce srovnává citlivost, limity detekce, přesnost a dobu měření s konvenčním přístrojem EDX-7000 a běžnými metodami AAS, ICP-AES a ICP-MS.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• Spektrometr ALTRACE EDXRF se Si driftovým detektorem (SDD).
• Rentgenka s rhodiovým cílem: 50 kV pro As, Hg, Pb; 65 kV pro Cd, Sn; proud automaticky řízen.
• Primární filtry #5 (As, Hg, Pb) a #1 (Cd, Sn).
• Měření v atmosféře vzduchu, integrační doba 600 s × 2 kanály, dead time max. 40 %.

Metodika:

• Vzorky práškového mléka stlačené v kontejnerech s 5 µm polypropylenovou fólií.
• Standardní vzorky připravené přidáním standardních roztoků do prášku, zmrazené a rozemleté.
• Kalibrace provedená v rozsahu 0–10 ppm; korekce překryvů (dj metoda) a interní standard pro homogenizaci intenzity rozptýleného záření.

Hlavní výsledky a diskuse

- Kalibrační křivky vykázaly přesnost lepší než 0,2 ppm pro všechny sledované prvky.
- Limity detekce ALTRACE (33As: 0,029 ppm; 80Hg: 0,069 ppm; 82Pb: 0,059 ppm; 48Cd: 0,075 ppm; 50Sn: 0,131 ppm) jsou srovnatelné nebo lepší než u EDX-7000, přičemž doba měření je zkrácena na 1/10.
- Spektrální data pro vzorek 1 ppm As a Cd potvrdila výraznější vrcholy u ALTRACE oproti EDX-7000.
- Screening standardního vzorku (1 ppm) prokázal spolehlivé rozlišení „OK/Not OK“ pro As, Cd, Sn a Hg při referenčních hodnotách převzatých z dobrovolných standardů.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy až na 1/10 oproti konvenčním zařízením.
• Možnost nepřetržitého měření až 48 vzorků bez nutnosti další přípravy.
• Minimální laboratorní manipulace díky přímému měření práškových vzorků.
• Vynikající opakovatelnost a eliminace subjektivních chyb při hodnocení.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace EDXRF do výrobních linek pro kontinuální on-line kontrolu kvality.
• Automatizace měřicích postupů a napojení na LIMS pro efektivní správu dat.
• Přenosné a miniaturizované přístroje pro terénní a mimo-laboratorní analýzy.
• Rozšíření použití na další potravinářské a environmentální matrice.

Závěr

ALTRACE EDXRF přináší kombinaci vysoké citlivosti, rychlosti a jednoduchosti obsluhy, což umožňuje efektivní screening těžkých kovů v práškovém mléce. Metoda výrazně zvyšuje propustnost laboratoří a zajišťuje spolehlivé výsledky s minimálními nároky na přípravu vzorků.

Reference

• Shimadzu Corporation. Screening Analysis of Trace Heavy Elements in Powdered Milk by EDXRF. Application News No. X260, 2024.
• Japan Baby Food Council. Voluntary Standards for Heavy Metals in Baby Food, 2021.