EDXRF Analysis of Sulfur and Other Elements in Oil

Význam tématu

Obsah síry v topných a pohonných olejích je přísně regulován z důvodu negativních dopadů na kvalitu ovzduší a tvorbu kyselých dešťů. Energetické disperzní rentgenové fluorescenční (EDXRF) metody nabízejí rychlou, bezkontaktní a vícepoložkovou analýzu, která podporuje plnění legislativních požadavků a zvyšuje efektivitu kontroly kvality v průmyslové praxi.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo stanovit limity detekce (LOD) a kvantifikace (LOQ) síry v olejích a současně demonstrovat vícenásobnou analýzu dalších prvků (Na–U) pomocí spektrometru EDX-720. Studie zahrnovala kalibraci na standardech s různým obsahem síry a test standardu Conostan® S-21 pro vyhodnocení detekčních schopností pro prvky Al, Si, P, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Mo, Ag, Cd, Sn a Pb.

Použitá instrumentace

• Spektrometr EDX-720 s Rh cílem
• Atmosféry: helium a vzduch
• Filtry: bez filtru a čtyři typy (#1–#4) pro skupiny prvků
• Napětí-proud: 15 kV/auto μA pro lehké prvky, 50 kV/auto μA pro těžké prvky
• Průměr měření: 10 mm φ, doba: 300 s, maximální dead time 40 %

Použitá metodika

Vzorky (6 mL oleje) byly umístěny pod 5 μm polypropylenovou fólii. Pro síru byly získány kalibrační křivky v atmosféře He i vzduchu na linii SKα. LOD a LOQ byly vypočteny z lineárních regresí (3σ a 10σ). Kvalitativní analýza standardu Conostan® S-21 umožnila stanovit LOD pro 17 prvků v ppm úrovni.

Hlavní výsledky a diskuse

Pro síru byly dosaženy LOD 5,9 ppm (He) a 13,0 ppm (vzduch), LOQ 19,9 ppm (He) a 43,6 ppm (vzduch). Kvalitativní profil 200 ppm vzorku potvrdil dobré rozlišení SKα linie. U standardu Conostan® S-21 byly LOD pro těžší prvky v rozmezí 1,2–3,6 ppm při analýze ve vzduchu, což prokázalo schopnost metody detekovat široké spektrum prvků na úrovni jednotek ppm.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda EDXRF umožňuje:

• Rychlou vícepoložkovou analýzu bez náročné přípravy
• Minimální spotřebu vzorku a eliminaci rozpouštědel
• Současné stanovení lehkých i těžkých prvků
• Podporu QA/QC v petrochemii a environmentálním monitoringu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zlepšení citlivosti skrze optimalizaci filtrů a detektorů, rozvoj přenosných EDXRF systémů pro terénní měření a integrace s chemometrickými postupy pro automatizované vyhodnocení složitých směsí.

Závěr

Spektrometr EDX-720 prokázal schopnost rychle a spolehlivě určovat síru a řadu kovových prvků v olejích s LOD v jednotkách ppm. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality a plnění přísných environmentálních norem.

Reference

SHIMADZU CORPORATION. International Marketing Division, LAAN-A-XR-E017 X-ray Analysis No.X242A