Screening Analysis of Trace Heavy Elements in Powdered Milk by EDXRF

Význam tématu

Analýza stopových těžkých kovů v kojeneckém práškovém mléce je klíčová z hlediska bezpečnosti potravin a ochrany zdraví nejzranitelnějších skupin. Přesné a spolehlivé stanovení arzenu, rtuti, olova, kadmia a cínu je nutné pro dodržení přísných legislativních limitů a zajištění kvality výrobního procesu.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na ověření metody EDXRF (energeticky disperzní rentgenová fluorescence) jako rychlého screeningového nástroje pro stanovení stopových kovů v práškovém mléce. Cílem bylo připravit standardní vzorky s koncentracemi od 0 do 10 ppm (včetně korekcí pro překryvy spekter As/Pb), nastavit měřicí podmínky a vyhodnotit linearitu, přesnost, dolní meze detekce a opakovatelnost.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: práškové mléko bez chemické rozkladu, aplikované na 5 µm polypropylenovou fólii v odběrových nádobách.

Instrumentace:

• Spektrometr Shimadzu EDX-7000/8000
• Detektor SDD (silicon drift detector)
• Rentgenová trubice s Rh cílem
• Filtry č. 1 a 4, atmosféra vzduch
• Napětí 50 kV v automatickém režimu
• Integrace: 3600 s pro As, Hg, Pb; 7200 s pro Cd, Sn
• Turret pro automatické kontinuální měření

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro As, Hg, Pb, Cd i Sn vykázaly linearitu a přesnost σc pod 0,2 ppm. Dolní meze detekce (3× směrodatná odchylka blanku) se pohybovaly mezi 0,047 a 0,57 ppm. XRF spektra prokázala jasné píky a dostatečný poměr signál/šum. Screeningová analýza 1 ppm standardu potvrdila spolehlivou detekci a schopnost rozlišit hodnoty pod a nad referenčními limity (podmínka OK/Not OK).

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá přímá analýza práškových vzorků bez chemické předúpravy
• Minimalizace variability mezi operátory
• Vysoká opakovatelnost a stabilita měření
• Vhodné pro in-line kontrolu kvality a výrobní proces

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda EDXRF se dále rozvíjí v oblasti přenosných přístrojů pro terénní analýzy, aplikaci chemometrických nástrojů pro zvýšení selektivity a v integraci s automatizovanými výrobními linkami. Rozšíření analýzy na další potravinářské matrixy a kombinace s ostatními spektroskopickými technikami mohou zlepšit detekční limity a rozsah použití.

Závěr

EDXRF představuje efektivní a spolehlivý screeningový nástroj pro stanovení stopových těžkých kovů v práškovém mléce. Díky jednoduché manipulaci a vysoké opakovatelnosti umožňuje rychlá a přesná rozhodnutí v rámci produkční kontroly a zajištění souladu s bezpečnostními normami.

Reference

• Codex Alimentarius Commission. Guidelines on Measurement Uncertainty CAC/GL 54-2004
• Codex Alimentarius Commission. Guidelines on Estimation of Uncertainty of Results CAC/GL 59-2006
• Fujimori T. Statistical Analysis Method for Analysis Engineers. Maruzen 2008, p45