Quantitative Analysis of Calcium Compounds by Rietveld Method

Význam tématu

Analýza krystalických fází v vícekomponentních práškových vzorcích je klíčová pro materiálové výzkumy i průmyslové aplikace. Metoda Rietveldovy refinace umožňuje kvantitativní stanovení složek bez nutnosti kalibračních křivek a poskytuje detailní informace o krystalových strukturách.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje kombinované použití softwaru Match!3 pro identifikaci fází a programu FullProf pro Rietveldovu analýzu vícekomponentního vzorku obsahujícího hydroxyapatit a kalcit. Cílem je potvrdit fázové zastoupení a kvantifikovat poměr CaCO3 a Ca10(PO4)6(OH)2.

Použitá instrumentace

• X-Ray Diffractometer Shimadzu XRD-6100
• Detektor OneSight wide-range high-speed
• Rentgenka s Cu cílem (40 kV, 30 mA)
• Ni filtr (monochromatizace)
• Divergenční štěrbina 0,5°; krokové skenování 5–70° 2θ, krok 0,0155°, rychlost 10°/min

Hlavní výsledky a diskuse

• Identifikace fází proběhla s databází COD: hlavní fází je hydroxyapatit, doplňkovou fází je kalcit.
• Rietveldova kvantifikace potvrdila obsah 95,1 wt% hydroxyapatitu a 4,9 wt% kalcitu ve vzorku, což odpovídá nominálním hodnotám 95 : 5 wt%.
• Parametry kvality fitu (Rwp = 15,3; Chi2 = 1,8) indikují dobré shody naměřeného a vypočteného difrakčního profilu.
• Odvozené mřížkové konstanty hexagonální fáze hydroxyapatitu: a = 9,4382 Å, c = 6,8880 Å.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost kompletní fáze identifikace a kvantifikace bez nutnosti dalších standardů nebo kalibračních křivek.
• Využití v R&D, výrobě i QA/QC pro kontrolu složení keramických, farmaceutických či biokompatibilních materiálů.
• Podpora přesné úpravy parametrů výroby díky detailnímu poznání krystalové struktury.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace umělé inteligence a strojového učení pro automatizaci fáze identifikace a optimalizaci refinace.
• Rozšíření databází difrakčních vzorů o syntetické a nově objevené materiály.
• In situ a operando studie pomocí rychlých detektorů pro sledování fázových přeměn v reálném čase.

Závěr

Kombinace Match!3 a FullProf poskytuje robustní a přesnou metodiku pro identifikaci a kvantifikaci krystalických fází. Případová studie na vzorku hydroxyapatit-kalcit potvrdila vysokou shodu experimentálních dat s nominálními složeními a prokázala spolehlivost metody pro průmyslové i vědecké účely.

Reference

• Crystal Impact GbR. Match!3 – Phase Identification Software.
• Rodríguez-Carvajal J. FullProf – Rietveld Analysis Program.
• Crystallography Open Database (COD).
• International Centre for Diffraction Data (ICDD), PDF-2/PDF-4.