EDXRF Analysis of Chromium, Mercury, Bromine, Lead and Cadmium in Plastic Materials

Význam tématu

Analýza rizikových prvků v elektrických a elektronických zařízeních je klíčová pro splnění požadavků RoHS a pro ochranu životního prostředí. Metoda EDXRF poskytuje rychlý, nedestruktivní screening a umožňuje měřit pevné, práškové či kapalné vzorky bez náročné přípravy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je stanovit citlivost (nižší limity detekce) a opakovatelnost měření šesti nebezpečných prvků (Cr, Hg, Pb, Br, Cd) ve vzorcích PVC pomocí spektrometru EDX-720. Sleduje se optimalizace podmínek měření a kalibrace na standardech připravených externí ICP/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Byly použity PVC vzorky s definovanými koncentracemi prvků od 0 do 1200 ppm. Kalibrace byla provedena podle hodnot z ICP/MS. Pro výpočet dolních limitů detekce (L.L.D.) byla aplikována klasická rovnice L.L.D.=3×k×√Iback/(I×√T). U bromu byla navíc provedena korekce překryvu s Hg-Lb1.

• Spektrometr: EDX-720 (Shimadzu)
• X-ray Tube: Rh{target}
• Filtry: Al pro Cr, New Filter #1 pro Hg, Pb, Br, New Filter #2 pro Cd
• Atmosféra: vzduch, Dead Time: 40 %
• Průměr měřené plochy: 10 mm φ
• Doba měření: 300 s
• Napětí / proud: 30 kV/190 µA pro Cr, ostatní prvky 50 kV/446–1000 µA (auto)

Hlavní výsledky a diskuse

Byly stanoveny L.L.D. od 1,4 ppm (Br) do 10,9 ppm (Cr). Kalibrační křivky vykazovaly dobrou linearitu a přesnost od 3,3 ppm (Cd) do 30 ppm (Cr). Opakovatelnost desetinásobného měření PCR vzorku potvrdila praktické CV v rozsahu 0,6 % až 2,9 %, odpovídající teoretickému rozptylu.

Přínosy a praktické využití metody

EDXRF screening na EDX-720 umožňuje rychlou a spolehlivou kontrolu elektronických komponent pro dodržení legislativy RoHS. Metoda je nedestruktivní, vyžaduje minimální přípravu vzorku a je vhodná pro rutiní QA/QC laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zlepšení citlivosti díky novým detektorům a optimalizaci filtrů. Rozšiřování metody na více matric a automatizace vzorkování či analýzy dat povede k efektivnějšímu provozu analytických laboratoří.

Závěr

Studie prokázala, že EDXRF na spektrometru EDX-720 nabízí dostatečnou citlivost a opakovatelnost pro stanovení Cr, Hg, Pb, Br a Cd v PVC v souladu s RoHS požadavky. Metoda je rychlá, nedestruktivní a vhodná pro průmyslové i výzkumné aplikace.

Reference

V textu nejsou uvedeny explicitní literární zdroje.