Agilent ICP-MS Journal (July 2020, Issue 81)

Význam tématu

Pokročilé techniky ICP-MS umožňují citlivé a kvantitativní stanovení širokého spektra prvků v různých typech vzorků. Kombinace laserové ablace s laserem vyvolanou rozbřihanou spektroskopií (LIBS) a ICP-QQQ rozšiřuje možnosti analýzy pevných vzorků, zatímco MS/MS hmotnostní posun usnadňuje monitorování stopových úrovní kritických prvků v prostředí. Klíčovým aspektem je také robustnost plazmatu, která zajišťuje stabilní ionizaci i při náročných matricích.

Cíle a přehled studie

• Demonstrace tandemové soustavy LA-LIBS-ICP-QQQ pro přímou analýzu pevných materiálů a rozšíření elementárního pokrytí vzorků.
• Vývoj metody MS/MS pro měření stopových koncentrací vzácných zemin (REE) v říčních vodách bez předchozí prekoncentrace.
• Vyhodnocení vlivu plazmatické robustnosti na analytické vlastnosti ICP-MS – zejména na ionizační účinnost a úroveň interferencí.

Použitá metodika a instrumentace

• Agilent 8900 ICP-QQQ s MS/MS funkcí a softwarem MassHunter umožňující O-atomový hmotnostní posun s O₂ nebo N₂O.
• J200 Tandem LA-LIBS systém pro současné získávání LIBS emisních spekter a LA-ICP-MS dat.
• Nízkoprůtokový PFA mikronebulizér a dvouproudá komora pro snížení aerosolové hustoty.
• Standardní kvarcová plazmová torch s injectorům 2,5 mm ID a nastavitelným průtokem reakčního plynu.

Hlavní výsledky a diskuse

• 3D mapování rozložení Mg v meteoritu pallasitu pomocí LIBS, oddělené informace pro každý laserový puls, což usnadňuje analýzu lehce vypařujících se prvků jako C nebo Na.
• Detekce píku Gd v říčních vodách po vypouštění léčivých látek z MRI kontrastních látek, potvrzeno zvýšenou hodnotou normalizovanou k PAAS.
• MS/MS režim s N₂O reakcí odstranil interferenci BaO⁺ na Eu⁺ a umožnil detekci všech 17 REE s detekčními limity pod 1 ppt.
• Prokázána korelace mezi nižší hodnotou CeO/Ce (<1 %) a vyšší ionizační účinností stopových prvků (As, Cd, Hg, Pb), což vede k lepší citlivosti a nižšímu potlačení matricí.

Přínosy a praktické využití metody

• Rozšířené pokrytí celého periodického systému včetně prvků nevhodných pro konvenční ICP-MS (C, H, O, N, F, Cl).
• Možnost přímé analýzy pevných i kapalných vzorků s minimem přípravy a vysokou propustností.
• Důsledná kontrola spektrálních interferencí a dlouhodobá stabilita analýzy díky robustnímu plazmatu a automatizovanému zředění aerosolů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další integrace LIBS a ICP-MS/ICP-QQQ pro komplexní multioborové aplikace v geochemii, materiálových vědách a biomedicíně.
• Vývoj nových reagencí a optimalizace MS/MS režimů pro specifické matriční podmínky a nové třídy analytů.
• Implementace vysokoprůchodových mikrotechnik a automatizace pro rutinní monitoring životního prostředí a kvality vody.

Závěr

Použití tandemové laserové ablace s LIBS v kombinaci s Agilent 8900 ICP-QQQ představuje zásadní krok ve vývoji multielementární analýzy pevných i kapalných vzorků. Metoda MS/MS s hmotnostním posunem přináší spolehlivou detekci kritických stopových prvků při zachování vysoké citlivosti a minimálních interferencích. Optimalizace plazmatické robustnosti dále rozšiřuje toleranci vůči složitým matricím a zvyšuje reprodukovatelnost výsledků.

Reference

• Naoki Sugiyama, Agilent Technologies, Inc., Application of O-atom MS/MS for ultratrace REE in river water, 2020.
• W.B. Nance, S.R. Taylor, Rare earth element patterns and crustal evolution—I. Australian post-Archean sedimentary rocks, Geochimica et Cosmochimica Acta 40(12), 1976, 1539–1551.