Agilent ICP-MS Journal (February 2015 – Issue 60)

Význam tématu

Moderní iontová hmotnostní spektrometrie (ICP-MS) představuje klíčový nástroj pro sledování ultra-stopových hladin kovových nečistot v polovodičovém průmyslu, charakterizaci nanočástic v komplexních matricích i kontrolu kvality kapalných paliv. Pokrok ve vývoji reaktivních buněk, vícekvadrupólových konfigurací a kombinací separačních technik (CE, GC) umožňuje dosáhnout vyšší citlivosti, rozlišení a spolehlivosti v řadě aplikací.

Cíle a přehled článků

• Analýza kontaminace křemíkových waferů metodou VPD-ICP-QQQ (Agilent 8800) ve výrobě polovodičů.
• Simultánní stanovení více velikostních frakcí a chemického složení nanočástic v kosmetických a vodních vzorcích pomocí CE-ICP-MS.
• Detekce a kvantifikace těkavé organoleadné sloučeniny (TEL) a uhlovodíků v leteckém benzinu pomocí GC-ICP-MS (Agilent 7890/7900).
• Historický vývoj ICP-MS od prvních experimentálních přístrojů až po současné systémy triple quadrupole (8800) a bench-top (7900) s vylepšenou odolností matricím.

Použitá instrumentace

• Agilent 8800 ICP-QQQ s reaktivní buňkou H₂/O₂ pro MS/MS analýzu stopových kovů v HF matrix.
• Kapilární CE-ICP-MS: Agilent HP 3D CE + 7500ce, separační kapilára 75 µm×60 cm, běžící pufr tris-borát.
• GC-ICP-MS: Agilent 7890 GC spárovaný s ICP-MS 7900 v časově rozlišeném režimu TRA pro ¹³C a ²⁰⁸Pb.
• Současné systémy 4500, 7500, 7700 a 8800 od Agilent/TAD jako příklady vývoje ICP-MS technologií.

Hlavní výsledky a diskuse

• VPD-ICP-QQQ umožnil rozlišení a kvantifikaci 31 prvků na hladinách DL a BEC pod 1 ppt i v přítomnosti silikátové matrice díky MS/MS režimu a reaktivním plynům.
• CE-ICP-MS prokázal schopnost oddělit rozpustné ionty od nanočástic různých velikostí (10, 20, 40 nm) a současně určit jejich velikostní rozdělení srovnatelné s TEM, ale rychleji a bez komplikované přípravy.
• GC-ICP-MS spolehlivě odhalil nepřítomnost těžkého nafty v podezřelých nádržích B-17 a dokázal kvantifikovat TEL v rozsahu 0,41–0,43 g/L spolu s profilem větvených uhlovodíků.
• Historická exkurze ukázala, jak postupné inovace (off-axis čočky, ORS, HMI, MS/MS) vedly k miniaturizaci, rozšíření dynamického rozsahu a zvýšení tolerance vůči složitým matricím.

Přínosy a praktické využití metody

• Umožňuje robustní QA/QC kontrolu procesních kapalin a povrchových kontaminantů ve výrobě čipů.
• Zrychluje screening kosmetických a environmentálních vzorků na přítomnost a velikost nanočástic.
• Umožňuje jednorázové multimetrické analýzy paliv pro letecký provoz a diagnostiku kontaminací.
• Zkušenosti z vývoje ICP-MS napomáhají vývoji daleko citlivějších a méně složitých systémů pro širokou škálu aplikací.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozvoj vícekvadrupólových a high-resolution ICP-MS pro zcela bezinterferenční analýzu složitých matric.
• Další integrace separačních technik (HPLC, CE) s MS/MS pro vícedimenzionální analytiku.
• Automatizace a miniaturizace přístrojů pro on-site a polní analýzy stopových prvků a částic.
• Vývoj zákaznicky orientovaných workflow a databází referenčních signatur pro rychlé ID a kvantifikaci napříč odvětvími.

Závěr

Souhrn článků ukazuje, že kombinace inovativních buněk, reaktivních plynů a vícekvadrupólových konfigurací výrazně rozšiřuje aplikační pole ICP-MS od polovodičů přes nanoanalytiku až po kontrolu kvality paliv. Další vývoj směřuje k plně bezinterferenčním, vysoce automatizovaným systémům pro multidisciplinární použití.

Reference

1. K. Mizobuchi, M. Yukinari, Ultra trace measurement of potassium and other elements in ultrapure water using the Agilent 8800 ICP-QQQ in cool plasma reaction cell mode, Agilent publication 5991-5372EN, 2014.
2. L. Liu, B. He, Q. Liu et al., Identification and Accurate Size Characterization of Nanoparticles in Complex Media by CE-ICP-MS, Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 14476–14479.