QUANTIFICATION OF COMPLEX POLYCYCLIC AROMATIC HYDROCARBONS OR PETROLEUM OILS IN WATER WITH CARY ECLIPSE FLUORESCENCE SPECTROPHOTOMETER ACCORDING TO ASTM D 5412-93 (2000)

Význam tématu

Aplikace standardizované metody ASTM D5412-93 pro stanovení komplexních polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH) ve vodě je klíčová pro sledování environmentálních kontaminantů a zajištění souladu s regulačními požadavky. Fluorescenční spektrofotometrie umožňuje citlivou a selektivní detekci stopových koncentrací PAH přítomných ve vodném prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo adaptovat a ověřit postup podle ASTM D5412-93 pomocí Agilent Cary Eclipse Fluorescence Spectrophotometeru pro kvantifikaci modelových látek naphthalenu, benzo[a]pyrenu a anthracenu ve vodných vzorcích. Studie se zaměřila na vyhodnocení výkonových parametrů, citlivosti a reprodukovatelnosti metody.

Použitá metodika

Prvotní příprava zahrnovala ředění standardů PAH v cyklohexanu a úpravu pH vzorků kyselinou dusičnou. Vzorky byly pipetovány plastovými špičkami Eppendorf a Hamilton mikrosyrinkami. Kalibrační křivky byly sestaveny v rozsahu:

• např. naphthalen: 0,2–100 μg/mL
• benzo[a]pyren: 0,01–2 μg/mL

Standardy a vzorky byly uchovávány v tmavých lahvičkách při 4 °C až tři dny.

Použitá instrumentace

Agilent Cary Eclipse Fluorescence Spectrophotometer s kyvetami z křemenného skla (1 cm optická délka, 5 cm výška), detekční oblastí v UV–vis oblasti a softwarovým modulem pro datovou akvizici a zpracování odpovídající požadavkům ASTM D5412-93.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda pro naphthalen dosáhla mez detekce (LOD) ~0,13 μg/mL (při Ex/Em 250/324 nm) a ~0,5 μg/mL (při Ex/Em 268/324 nm). Pro benzo[a]pyren se LOD pohybovala mezi 0,06 μg/mL a 0,005 μg/mL optimalizací šířek štěrbin (Ex/Em 268/405 nm). Rekoverie čistých látek i směsí byly v intervalu ±5–15 % požadovaném normou. Relativní standardní odchylky (RSD) z replikátů byly nižší než 2 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost a selektivitu pro stanovení stopových PAH ve vodě s minimálními interferencemi. Díky jednoduché přípravě vzorků lze techniku snadno implementovat v environmentálních a vodohospodářských laboratořích pro rutinní monitorování kvality vod.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může směřovat k automatizaci přípravy vzorků, rozšíření na širší škálu PAH analytů a integraci s kapalinovou chromatografií pro oddělení složitějších směsí. Potenciál má i kombinace s výraznějšími metodami prekoncentrace vzorků.

Závěr

Potvrzena shoda s normou ASTM D5412-93 pro oba modelové PAH. Agilent Cary Eclipse poskytuje robustní a reprodukovatelnou platformu pro fluorescenční kvantifikaci PAH ve vodě s LOD v řádu ng až μg/mL.

Reference

1. ASTM D5412-93 (2000) Standard Test Method for Quantification of Complex Polycyclic Aromatic Hydrocarbon Mixtures or Petroleum Oils in Water.
2. ISO/IEC 17025:2005 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories.
3. IUPAC 1998 Recommendations for the presentation of the results of chemical analysis.
4. Doerffel K. Statistik in der analytischen chemie. Leipzig: Deutscher Verlag; 1994.
5. Bayrakceken F. Spectrochimica Acta Part A. 2005;61(6):1069-74.
6. Donaldson DJ et al. Faraday Discussions. 2005;130:227-39.