Agilent ICP-MS Journal (October 2018. Issue 74)

Význam tématu

ICP-MS se stala klíčovou technikou pro multi-elementární analýzu stopových kovů v životním prostředí a půdách vzhledem k vysoké citlivosti, rychlosti a schopnosti řešit široké spektrum prvků. S narůstající industrializací a rostoucím povědomím o rizicích kontaminace potravinového řetězce narůstá potřeba spolehlivého monitoringu kontaminantů i technicky kritických prvků. Současně je nutné řešit interferenční jevy, jako jsou izobarické overlapy, které mohou ovlivnit přesnost a selektivitu měření.

Cíle a přehled studie

Studie popisuje dvě hlavní aplikace ICP-MS:

• Metoda pro Národní mapování znečištění půdy v Číně: rychlá multi-element analýza ~15 kovů v půdách a sedimentech s cílem vyhodnotit rozsah kontaminace a podpořit nápravná opatření.
• Rozšíření schopností ICP-MS prostřednictvím MS/MS: vyřešení izobarických interferencí při detekci technicky kritických prvků (např. tellur, PGE) pomocí tandemového kvadrupolu a reaktivních plynů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu půd a sedimentů:

• Vzorek: půdy/sedimenty digesované nízkotlakou mikrovlnnou metodou (Mars 6, CEM) v dávkách 30 vzorků.
• Spectrometrie: Agilent 7800 ICP-MS s HMI, Ni kužely, ORS4 Collision Cell v režimu He, automatický autosampler SPS 4.

Pro MS/MS vyřešení izobarických interferencí:

• Agilent 8900 ICP-QQQ s před- a post-selekcí na kvadrupolech.
• Reakční plyny: NH₃ (2,0 mL/min) a N₂O (0,45 mL/min), He jako pufrovací plyn (1,0 mL/min).

Hlavní výsledky a diskuse

China Soil Survey:

• Kalibrace lineární v rozsahu až 1000 μg/L s R>0,9999 a BEC pod 10 % cílové koncentrace.
• CCV (po každých 20 vzorcích) udržováno v ±10 % bez nutnosti opětovné kalibrace během 7 hodinové sekvence.
• CRMs (sediment GBW07307, půda GSS-12) ukázaly návratnost certifikovaných hodnot 90–110 % pro všechny prvky.

MS/MS interferenční řešení:

• Te isotopy 128Te a 130Te v no‐gas módu vykazují BEC 16 ng/L resp. 32 ng/L způsobené 128Xe a 130Xe.
• V MS/MS režimu s N₂O/NH₃ jsou BEC redukovány na ~0,03 ng/L, tedy ~500–2000× zlepšení.
• Izobarické overlapy 130Ba na 130Te jsou odstraněny tak, že teplotní návratnost 500 ng/L Te ve vzorcích s až 1000 ppb Ba zůstává v rámci ±3 %.

Přínosy a praktické využití metody

Výsledné workflow umožňuje:

• Rychlou a robustní analýzu velkého počtu vzorků půd a sedimentů s minimální obsluhou.
• Spolehlivou detekci prvků v nízkých koncentracích i v přítomnosti silných matričních interferencí.
• Rozšíření aplikačního portfolia o technicky kritické a neobvyklé prvky (Te, Ga, REE, PGE) a možnosti izotopových poměrů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metody lze dále rozvíjet:

• 3D mapování distribuce kovů v biologických tkáních pomocí LA-ICP-MS a datová vizualizace pro výzkum neurodegenerativních onemocnění.
• MS/MS řešení pro radionuklidy a nanočásticové analýzy.
• Integrace s chemomtrickými nástroji a umělou inteligencí pro pokročilé datové zpracování.
• Online semináře a aplikační kompendia jako nástroje dalšího vzdělávání laboratorních specialistů.

Závěr

Agilent 7800 a 8900 ICP-MS systémy nabízejí komplexní řešení pro environmentální i speciální analytiku. Kombinace rychlé mikrovlnné digesce, tandemové MS selekce a reaktivních plynů umožňuje spolehlivou multi-element analýzu s vysokou selektivitou a citlivostí. Tyto technologie podporují efektivní monitoring kontaminantů i rozvoj nových aplikačních oblastí včetně biomedicíny a polovodičového průmyslu.

Reference

• Technical Stipulation of Soil Analysis for China Soil Pollution Survey, 2017 (čínsky).
• Agilent application note 5994-0309EN, 2018.
• N. Jakubowski et al., J. Anal. At. Spectrom., 2011, 26, 693–726.
• S. D. Tanner et al., J. Anal. At. Spectrom., 2000, 15, 1261–1269.
• M. Filiella a I. Rodushkin, Spectrochim. Acta B, 2018, 141, 80–84.
• E. McCurdy a G. Woods, Spectroscopy, 2018, 33(9), 26–34.