Identification Test of the Ibuprofen Active Ingredient Compliant with European Pharmacopoeia and United States Pharmacopeia and Analysis of Final Product (Commercial Pharmaceutical) by ATR Method

Význam tématu

Infračervená spektroskopie podle Fourierovy transformace (FTIR) představuje klíčový nástroj pro identifikaci farmaceutických látek a finálních přípravků. Dodržování požadavků evropské, americké a japonské farmakopeje zajišťuje kvalitu, bezpečnost a efektivitu léčiv.

Cíle a přehled studie

Článek popisuje srovnání identifikačních testů ibuprofenu podle Evropské farmakopeje (EP), United States Pharmacopeia-National Formulary (USP-NF) a Japanese Pharmacopoeia (JP). Dále je demonstrováno použití ATR metody pro analýzu finálního komerčního produktu.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• Fourierův transformní FTIR spektrofotometr IRSpirit-ZX
• QATR™-S (diamantový ATR modul), Pixie mini-hydraulický lis pro KBr peletu
• LabSolutions™ IR software s modulem IR Pilot™ pro automatizaci měření

Metodika:

• KBr peleta – rozptýlení vzorku v KBr, tlak 7 mm peleta, rozlišení 2 cm⁻¹, 45 skenů, DLATGS detektor, rozsah 4 000–550 cm⁻¹
• Single-reflexní ATR – přímé přikládání vzorku na diamant, měření v rozsahu podle EP a USP-NF
• Paste metoda – míchání prášku s minerálním olejem, sandwich mezi KBr deskami
• Analýza finálních tablet – ATR měření povrchové vrstvy a mletého prášku

Hlavní výsledky a diskuse

Srovnání metod ukázalo, že všechny tři přístupy (KBr, ATR, paste) poskytují infračervené spektra ibuprofenu shodná se vzorkem CRS. ATR metoda vykazuje posun absorpčních píků směrem k nižším vlnovým číslům v důsledku odlišné indexace lomu vzorku. Paste metoda je ovlivněna absorpcí minerálního oleje ve specifických pásmech. Analýza tablet pomocí ATR metody odhalila složení povrchové vrstvy (celulóza, talek) a po rozdílu spekter vypovídala o přítomnosti kofeinu a silikátu.

Přínosy a praktické využití metody

FTIR s ATR umožňuje rychlé, neinvazivní identifikační testy s minimální přípravou vzorku, šetří prostor v laboratoři a zvládá vysokou vlhkost a teplotu. Integrovaný software s průvodcovským režimem zjednodušuje pracovní postup a snižuje riziko chyb.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj AI a automatizace spektrální interpretace
• Inline a online monitorování výrobních procesů
• Integrace FTIR s chromatografií a dalšími technikami
• Využití v rychlém screeningu nových lékových forem
• Zvýšení robustnosti přístrojů pro provoz v náročných podmínkách

Závěr

FTIR spektrofotometr IRSpirit-ZX splňuje požadavky EP i USP-NF pro identifikaci ibuprofenu a rozšiřuje analytické možnosti o přímou analýzu finálních lékových forem. Konzistentní použití jednoho měřícího postupu pro vzorek i referenci je klíčové pro spolehlivé výsledky.

Reference

• European Pharmacopoeia Supplement 11.2 (2023)
• The United States Pharmacopeia-National Formulary 2023 Issue 2
• A. Rastogi et al., J. Environ. Manag. 2021, 300, 113694
• FTIR TALK LETTER Vol. 1
• FTIR TALK LETTER Vol. 2
• FTIR TALK LETTER Vol. 38