FTIR Letter Vol. 45

Význam tématu

Analytická chemie mikročástic pryže a opotřebení pneumatik v životním prostředí získává na významu vzhledem k detekci toxických produktů z pneumatik, které ohrožují vodní organismy. Současně rozvoj kompaktních FTIR spektrometrů a mikroskopie umožňuje zkoumat vzorky s rozměry jen desítek mikrometrů, a to bez nutnosti kapalného dusíku.

Cíle a přehled článků

Publikace obsahuje čtyři samostatné části:

• Metodiku identifikace a kvantifikace elastomerových částic a TRWP (tire and road wear particles) ve vzorcích sedimentu pomocí FTIR mikroskopie.
• Představení FTIR spektrofotometru IRSpirit-ZX s odolným ZnSe děličem paprsku pro vlhké prostředí.
• Praktické poznámky k analýze karbonylových skupin v IR spektrech, doplňující klasifikaci karboxylů, esterů, ketonů a aldehydů.
• Novou volbu detektoru TEC MCT pro IR mikroskopii, který nevyžaduje kapalný dusík.

Použitá metodika a instrumentace

1. Analýza TRWP v sedimentech:

• Předúprava: alkalická degradace (KOH/MeOH), flotace, filtrace na křemíkové membráně (5 µm).
• Mikroskopie: transmisní FTIR mikroskopie s aperturou 30×30 µm, krokem 15 µm, měření oblastí až 2,5×5 mm.
• Software: YCALOS pro automatické přiřazení spekter na základě charakteristických absorbancí a vizuální kontrola.

2. FTIR spektrofotometr IRSpirit-ZX:

• ZnSe beam splitter – vysoká odolnost proti vlhkosti, bez deliquescence.
• Detektory DLATGS (standardně) a LiTaO3 (IRSpirit-LX), volitelné okno KBr/KRS-5.

3. IR spektrální analýza karbonylů – klasifikace sloučenin podle dalších charakteristických pásů (OH, C–O–C, C–C–C, Fermiho rezonance).
4. Detektor TEC MCT pro IR/Raman mikroskop: citlivost srovnatelná s T2SL, bez kapalného dusíku, měření oblastí od 25×25 µm.

Hlavní výsledky a diskuse

1. Sediment z Tokijského zálivu obsahoval ~1,70×10⁵ elastomerových částic/g sušiny, z toho 63,1 % NR+NBR, 14,8 % IIR, 10,7 % SBR. Relativní hmotnostní podíl TRWP (s vysokým obsahem uhlíku) byl ~9,8 %.
2. Spektrální knihovna pro osm typů elastomerů byla vytvořena z prachových vzorků silnic a pneumatik. Některé štěpné produkty (např. NBR/NR) byly vzájemně slučovány kvůli podobnosti spekter.
3. IRSpirit-ZX stabilně měří 700–4 000 cm^–1 i v teplém vlhkém prostředí bez poklesu intenzity; rozdíly oproti modelu s KBr spliterem jsou patrné až pod 600 cm^–1.
4. Metody klasifikace karbonylů umožňují rychlou orientaci: širší pás v 3 300–2 500 cm^–1 (karboxyl), dvojice pásů 1 300–1 000 cm^–1 (ester), pásy 1 250–1 025 nebo 1 325–1 215 cm^–1 (keton), slabý signál u 2 720 cm^–1 (aldehyd).
5. Detektor TEC MCT pro mikroskopii poskytuje kvalitativní spektra s aperturou 25×25 µm bez nutnosti kapalného dusíku a lze přepnout na T2SL pro vyšší citlivost.

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexní kvantifikace elastomerových částic od 20 µm ve vodním prostředí, doplňující standardní Py-GC/MS.
• Monitorování karcinogenních a ekologicky rizikových produktů z pneumatik v urbanizovaných tocích a pobřežních sedimentech.
• Modulární FTIR přístroje a mikroskopy umožňují nasazení v terénu i v náročných podmínkách (vlhkost, teplo).

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na analýzu biologických (akumulace u organismů) a atmosférických (prachové částice) vzorků.
• Porovnávací studie FTIR mikroskopie a Py-GC/MS pro lepší pochopení limitací a komplementarity metod.
• Integrace automatizovaných softwarových postupů (YCALOS, Spectral Advisor) pro zvýšení průchodnosti a objektivity analýz.

Závěr

Popisovaná FTIR mikroskopická metoda umožňuje spolehlivou identifikaci a kvantifikaci elastomerových částic a TRWP ≥20 µm v sedimentech. Kombinace odolné instrumentace (IRSpirit-ZX, TEC MCT) a pokročilého softwaru (YCALOS) tvoří flexibilní nástroj pro environmentální monitoring a průmyslovou kontrolu kvality. Plánované rozšíření aplikací a srovnávací studie přispějí k dalšímu zdokonalení metodiky.

Reference

[1] Scholz et al., PLoS ONE, 2011, 6:e2803.
[2] Tian et al., Science, 2020, 371:185–189.
[3] Yamamoto & Furumai, JSCE G, 2022, 78:III-349–358.
[4] ISO/TS 20596:2017b.
[5] Jeong et al., STOTEN, 2024, 942:173796.
[6] Rauert et al., Environ. Sci. Technol. Lett., 2021, 8:231–236.
[7] Kameda et al., Environ. Pollut., 2021, 284:117516.
[8] JIS K6230:2018.
[9] Rachi et al., Proceedings JSWE, 2022:460.
[10] JRMA statistics, 2025.
[11] Unice et al., Environ. Sci. Technol., 2013, 47:8138–8147.