Evaluation of TOC of Sulfuric Acid using Wet Oxidation TOC Analyzer

Význam tématu

Měření celkového organického uhlíku (TOC) v kyselině sírové je klíčové pro kvalitu procesu v polovodičovém průmyslu, kde vysoká čistota chemikálií ovlivňuje efektivitu a spolehlivost čištění povrchů. Kontrola stopových organických látek pomáhá předcházet znečištění, které může vést k defektům během výroby integrovaných obvodů.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo ověřit schopnost analyzátoru Shimadzu TOC-V přesně kvantifikovat nízké koncentrace TOC v 10% roztoku kyseliny sírové. Studie zahrnovala přípravu standardních a kontrolních vzorků s různými hladinami TOC a vyhodnocení přesnosti, opakovatelnosti a linearity metody.

Použitá metodika

• Metoda NPOC: odstraňování anorganického uhlíku pomocí spargingu bez potřeby přídavku kyseliny.
• Oxidační proces: kombinace oxidačního činidla (peroxid disířičitanu sodného), UV záření a zahřívání.
• Kalibrace: čtyřbodová kalibrační křivka s roztoky hydrogenftalátu draselného (0, 0,1, 0,5 a 1 mgC/L) s korigovaným posunem původu.
• Příprava vzorků: desetinnásobné naředění koncentrované kyseliny sírové a přídavek standardních koncentrací TOC (0,1–0,5 mgC/L) pro testy recovery.

Použitá instrumentace

• Wet Oxidation Total Organic Carbon Analyzer TOC-V (Shimadzu).
• Auto-sampler pro automatizované měření více vzorků.

Hlavní výsledky a diskuse

Měření prokázala základní TOC v neobsazeném vzorku 10% kyseliny na úrovni 0,0185 mgC/L s CV 1,88 %. Vzorky s přídavkem TOC vykázaly recovery 99,3–103 % a koeficient variace pod 2 %, což potvrzuje vysokou přesnost a opakovatelnost. Kalibrační křivka dosáhla korelačního koeficientu 0,9999, což potvrzuje vynikající linearitu metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivá kontrola organických kontaminantů v kyselině sírové pro vysoké nároky na čistotu.
• Podpora QA/QC procesů v polovodičovém a dalších průmyslových odvětvích.
• Zvýšení efektivity analýzy díky automatizovanému odběru vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další kyseliny a agresivní roztoky používané v mikroelektronice.
• Integrace inline monitorovacích systémů pro kontinuální kontrolu čistoty.
• Využití pokročilé datové analýzy a strojového učení pro predikci trendů kontaminace.

Závěr

Analýza pomocí Shimadzu TOC-V prokázala schopnost kvantifikovat nízké koncentrace TOC v 10% kyselině sírové s vysokou přesností, opakovatelností a linearitou. Metoda je vhodná pro řízení kvality v průmyslových aplikacích, kde je nezbytná vysoká čistota chemikálií.

Reference

• Du, Jiajie. Evaluation of TOC of Sulfuric Acid using Wet Oxidation TOC Analyzer. Shimadzu Application News 01-00666-EN, February 2024.
• Shimadzu Application News 01-00535: Combustion Catalytic Oxidation TOC-L Analyzer (měření TOC v ~1% kyselině sírové).