Accurate and reliable analysis of food samples using ICP-MS

Význam tématu

Analytická kontrola obsahu prvků v potravinách a nápojích je klíčová pro zajištění souladu s celosvětovými předpisy a ochránění veřejného zdraví. Přesné stanovení nutričních makroprvků (např. Na, K, Ca) i toxických stopových kovů (As, Cd, Pb, Hg) umožňuje výrobcům, distribučním řetězcům a regulačním orgánům spolehlivě hodnotit bezpečnost a kvalitu potravin.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout a optimalizovat robustní a vysoce citlivou metodu založenou na ICP-MS kombinovanou s ředěním vzorku přídavným argonem (AGD) pro simultánní stanovení širokého spektra prvků ve vzorcích s různou složitostí. Studie hodnotí linearitu, limity detekce a kvantifikace, přesnost i reprodukovatelnost metody při dlouhodobém provozu bez údržby.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků se aplikovala mikrovlnná digesce uzavřených nádob pro pevné a dehydratované potraviny, zatímco nápoje byly jen odplyněny a ředěny v 2% roztoku kyseliny dusičné. Do konečných roztoků byl přidán Au (200 µg·L–1) jako stabilizátor Hg. Měření probíhala na přístroji Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS vybaveném systémem argonového ředění (AGD, 55 % kapacity MFC) a kinetickou chromatickou buňkou (He, 3 V KED). Interní standardy (Sc, Y, Rh, Lu, Tl) a řada kalibračních standardů (0,005–600 000 µg·kg–1) v 2 % HNO3 zajišťovaly korekci matričních vlivů. Užitý software: Thermo Scientific Qtegra ISDS.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla širokého lineárního rozsahu od 0,005 µg·kg–1 (Hg) do 600 000 µg·kg–1 (Na) a nízkých limitů detekce pro kritické toxické prvky (As 0,004; Cd 0,005; Pb 0,001; Hg 0,003 µg·kg–1). Meze kvantifikace (MLOQ) ve finálních vzorcích byly vždy pod platnými regulačními limity. Při 8–10 hodinových dávkách měření (~240 vzorků/den, celkem 1878 vzorků) zůstala obnova interních standardů mezi 80–120 %, bez nutnosti údržby a čištění. Přesnost metody byla ověřena šesti CRM (n = 153 měření), s průměrnou dobou obnovy 90–110 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednotný protokol pro nutrience i toxické prvky v rozmanitých matricích.
• On-line ředení argonem minimalizuje matriční vlivy bez dodatečné přípravy.
• Vysoká propustnost vzorků a minimální zapojení uživatele vhodné pro rutinní QA/QC laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s automatizovanými systémy pro přípravu vzorků a datovou analýzu.
• Rozšíření aplikací na biologické a environmentální vzorky.
• Pokročilá speciační analýza kovů v potravinových matricích.
• Implementace IoT a cloudových platforem pro online monitoring kvality potravin.

Závěr

Vyvinutá ICP-MS metoda s argonovým ředěním prokázala výjimečnou citlivost, přesnost, robustnost a propustnost pro stanovení širokého spektra prvků v potravinách a nápojích. Minimalizace matričních vlivů a absence nutnosti údržby během dlouhodobého provozu zvyšují efektivitu a spolehlivost rutinních analýz.

Reference

1. Commission Regulation (EC) No 1881/2006 of 19 December 2006 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs.
2. GB-2762-2017 National Food Safety Standard for Maximum Levels of Contaminants in Foods, China.