Accurate and robust long-term analysis of food and beverage samples using single quadrupole ICP-MS

Význam tématu

Analýza stopových a makroprvků v potravinách a nápojích je klíčová pro zajištění kvality, bezpečnosti a legislativní shody. Určování esenciálních prvků (Ca, Mg) je zásadní pro nutriční hodnocení, zatímco sledování toxických kovů (Pb, Cd, Hg, As) pomáhá minimalizovat zdravotní rizika. Moderní laboratoře vyžadují metody s vysokou citlivostí a robustností, schopné zvládnout širokou škálu matric a velký počet vzorků s minimální údržbou.

Cíle a přehled studie

Studie si kladla za cíl ověřit praktičnost a spolehlivost přístroje Thermo Scientific iCAP RQplus ICP-MS vybaveného argonovou plynovou dilucí (AGD) pro rutinní multi-elementární analýzu různorodých potravinových a nápojových vzorků. Konkrétně se sledovala:

• Účinnost AGD při potlačení matricových vlivů.
• Stabilita signálu během dlouhodobých sekvencí (>8–10 hod denně).
• Přesnost a přesnost metody na sadě 25 potravinových a 5 nápojových vzorků.
• Minimální potřeba údržby při vysokém průtoku vzorků (1878 vzorků během dvou týdnů).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky potravin (suché, vlhké) byly podrobeny uzavřené mikrovlnné digesci HNO₃ a HCl. Emulzní a nízko matricové vzorky (nápoje) byly pouze odplyněny a ředěny 2% HNO₃.

Analýzy probíhaly na iCAP RQplus ICP-MS se vstřikovacím systémem MicroMist, quartzovým cyklonickým komorou, tříkvadrupólovou filtrací a kolizní/diskriminační buňkou v režimu KED s heliem. AGD se přiváděla z interního zdroje přístroje řízeného průtokovým regulátorem.

Vzorky byly automaticky řazeny pomocí iSC-65 autosampleru se funkcí Step Ahead pro překrývání aspirace a proplachu. Použity byly kalibrační standardy rozložené do šesti až osmi koncentrací podle očekávané úrovně v matricích a interní standardy (Sc, Y, Rh, Lu, Tl) přidávané on-line. Kontinuální ověřování kalibrace (CCV) probíhalo po deseti vzorcích, CRMs a RMs byly zařazeny k ověření přesnosti.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla širokého lineárního rozmezí od 0,005 µg·L^–1 (Hg) až po 600 000 µg·L^–1 (Na). Detekční limity (IDL) a kvantifikační limity (MLOQ) byly pod hodnotami požadovanými legislativou.

AGD účinně potlačilo matricové efekty, o čemž svědčila stabilní obnova interních standardů (85–112 % po více než 9 hodinách) napříč všemi matricemi a dny. Přesnost metody potvrzují recovery CRM/RM mezi 82–115 % (n=153) a QC standardy udržující 90–112 % rovnoměrně během celého měření.

Robustnost se projevila minimální potřebou čištění vzorkovodu či kuželů i po více než dvou týdnech intenzivního provozu s >1800 vzorky. Průměrná doba analýzy jednoho vzorku (26 prvků, 3 opakování) činila 2 min 32 s.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Jednoduchou integraci ředění AGD bez nutnosti externích pump či složitého nastavení.
• Rychlý průtok vzorků s minimálními prostojemi díky nízké údržbě.
• Soulad s globálními předpisy na toxické a nutriční prvky.
• Možnost současné analýzy vzorků s vysokou i nízkou matricí v jedné sekvenci.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se nabízí v kombinaci ICP-MS s hyphenovanými technikami (IC-ICP-MS) pro speciační analýzu organických forem kovů. Automatizace údržby založená na datové analýze a strojovém učení umožní prediktivní servis. Nové sondy a materiály odolnější vůči matricovým usazeninám rozšíří aplikace na náročné vzorky (tuky, želatina). V rámci internetu věcí lze očekávat integrované monitorovací systémy pro on-line kontrolu kvality ve výrobních linkách.

Závěr

Studie prokázala, že iCAP RQplus ICP-MS s argonovou plynovou dilucí představuje vysoce citlivou, přesnou a robustní platformu pro rutinní multi-elementární analýzu potravin a nápojů. Automatizace ředění, minimální údržba a výborná stabilita signálu umožňují laboratořím splnit náročné požadavky na kvalitu, objem a rychlost vyšetření vzorků.

Reference

1. Commission Regulation (EC) No 1881/2006 – stanovení maximálních hladin kontaminantů v potravinách.
2. GB-2762-2017 – Národní norma Číny pro maximální hladiny kontaminantů v potravinách.
3. AOAC Official Method 2015.01 – Heavy Metals in Food Inductively Coupled Plasma–Mass Spectrometry.