Analysis of hydride-forming elements using ICP-OES

Význam tématu

Analýza hydridotvorných prvků (arsen, antimon, bismut, selen, rtuť) je klíčová pro sledování kontaminace životního prostředí, potravin a biologických vzorků. Tyto prvky při dlouhodobé expozici představují závažné zdravotní riziko. Regulace, například od US EPA, stanovují nízké limity v pitné vodě, které musí analytické metody spolehlivě detekovat a kvantifikovat.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje výkonnost ICP-OES přístrojů Thermo Scientific iCAP PRO Series ve spojení se dvěma variantami hydridové generace: základním hydridovým kitem a integrovaným hydridovým generátorem. Cílem je zlepšit citlivost a dosáhnout detekčních limitů výrazně pod regulatorními hodnotami pro vyjmenované prvky.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci a transport hydridů se využívají dvě konfigurace:

• Basic hydride generation kit: tři kanály peristaltického čerpadla, T-spojka pro dodávku kyselého vzorku a redukčního činidla do standardní nebulizace.
• Integrated hydride generation kit: čtyři kanály, dedikovaný oddělovač plynu a kapaliny, přímé zavádění plynných hydridů argonem do ICP hořáku.

Další komponenty a parametry:

• Reakční činidla: 3,6 % HCl, 0,5 % NaBH₄ v 0,5 % NaOH stabilizovaném roztoku.
• Předúprava: redukce As/Sb pomocí KI a kyseliny askorbové (5 h, pokojová teplota), selen vařený v 18 % HCl (15 min).
• Autosampler Teledyne CETAC ASX-560 pro automatizaci.
• Parametry ICP-OES: RF výkon 1350 W, průtoky nebulizéru 0,45 L/min, pomocného plynu 0,5 L/min, chladícího plynu 12,5 L/min.
• Softwarová platforma Qtegra ISDS pro výběr interference-free vlnových délek, eUV a iFR módy měření.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace v rozsahu 0,1–10 µg/L vykázala výbornou linearitu (R² > 0,9985). Detekční limity (LOD) s integrovaným hydridovým generátorem dosáhly hodnot:

• Hg: 0,004 µg/L
• As: 0,015 µg/L
• Se: 0,035 µg/L
• Sb: 0,036 µg/L
• Bi: 0,042 µg/L

Tyto hodnoty jsou řádově pod limity EPA pro pitnou vodu. Základní kit přinesl 10× lepší LOD než standardní zavádění. Subarray a kalibrační křivky potvrdily nízké pozadí a vysokou citlivost eUV módu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Spolehlivou detekci toxických hydridotvorných prvků výrazně pod regulačními prahy.
• Současnou analýzu nehydridotvorných prvků (basic kit).
• Porovnatelné nebo lepší detekční limity než AAS s hydridovým generátorem.
• Rychlou analýzu díky iFR módu měření celé řady vlnových délek.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj směřuje k plné automatizaci, online monitoringu a spojení s chromatografickými technikami pro speciační analýzu. Rozšíření aplikace do nových matic (půdy, potraviny) a zlepšení softwarové podpory pro komplexní multi-elementární analýzy je reálné.

Závěr

Integrace hydridové generace s iCAP PRO Series ICP-OES přináší výrazné zlepšení citlivosti a robustnosti analýzy hydridotvorných prvků. Oba hydridové kity prokázaly schopnost dosahovat LOD řádově v desítkách ng/L, což umožňuje plnit přísné požadavky environmentálních předpisů.

Reference

1. EPA homepage: https://www.epa.gov/
2. Thermo Scientific Application Note 43374: Analysis of Hydride Forming Elements with the Thermo Scientific iCAP 7000 Plus Series ICP-OES and the Basic Hydride Generator.
3. Thermo Scientific Technical Note 73763: Thermo Scientific iCAP PRO Series ICP-OES Best Detection Limits Versus Typical Detection Limits in Axial View.