Robust and sensitive determination of multi-elements in N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) using ICP-OES

Význam tématu

Organický rozpouštěč N-methyl-2-pyrrolidon (NMP) je klíčovou složkou při výrobě a recyklaci lithium-iontových baterií díky své chemické a tepelné stabilitě a smáčivosti. Kontrola stopových prvků v NMP je zásadní pro kvalitu katodových materiálů a bezpečnost procesů v bateriovém průmyslu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je demonstrovat schopnost systému Thermo Scientific iCAP PRO Series ICP-OES vybaveného autosamplerem iSC-65 k citlivé, přesné a plně automatizované analýze stopových prvků v NMP. Práce popisuje optimalizaci metodiky, validaci analytických parametrů a odolnost metodiky vůči agresivnímu charakteru NMP.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla prováděna na přístroji Thermo Scientific iCAP PRO XP ICP-OES Duo s volbou dvou režimů měření: inteligentní Full Range (iFR) pro viditelnou oblast a rozšířená UV (eUV) pro kritické prvky vyzařující v UV. Pro automatizovanou dodávku vzorku 10× naředěného NMP byl použit autosampler iSC-65.

• ICP-OES: iCAP PRO XP Duo
• Autosampler: iSC-65
• Software: Qtegra ISDS pro řízení, zpracování dat a výběr vlnových délek
• Peristaltické hadice: Tygon pro vzorek, Viton pro odpad
• Auxiliární plyn: směs 20 % kyslíku v argonu pro stabilizaci plazmatu
• Interní standard: yttrium 1000 µg L–1

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace 25 prvků dosáhla koeficientu determinace R2 > 0,999. Limity detekce (LOD) v 10× naředěném NMP se pohybují v řádu jednotek µg L–1. Obnova přídavků (spike recovery) se pohybovala mezi 95 % a 110 % s RSD pod 3 %. Robustnost metody byla ověřena sérií 236 vzorků za 4,5 h bez nutnosti údržby, přičemž RSD CCV standardu zůstalo pod 3 %. Experimenty s hadicemi potvrdily, že pouze PFA materiály odolávají přímému kontaktu s NMP bez rozpouštění a bez kontaminace.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje vysokou citlivost i pro prvky vyzařující v UV oblasti (S, P, Pb, Cd), zkracuje dobu analýzy díky simultánnímu měření širokého spektra vlnových délek a umožňuje plně automatizované dávkování vzorků s minimální přípravou.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se zaměří na:

• analýzu alternativních ‘‘zelených‘‘ rozpouštědel pro bateriové aplikace,
• rozšíření monitorování o nové kovové a nekovové kontaminanty,
• implementaci inline měření ve výrobních linkách s cílem online monitoringu kvality.

Závěr

Použitá metodika ICP-OES s autosamplerem pro analýzu NMP dosahuje vysoké přesnosti, citlivosti a robustness i při dlouhodobém provozu. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality v bateriovém průmyslu a podporuje automatizaci procesů ve výrobních a recyklačních zařízeních.

Reference

1. Liu et al. Current and future lithium-ion battery manufacturing, iScience 2021, 24, 103332
2. Li et al. Water-based electrode manufacturing and direct recycling of lithium-ion battery electrodes—A green and sustainable manufacturing system; iScience 2020, 23, 101081