Fast, simple analysis of soil and sediment according to German soil protection regulations

Význam tématu

Analýza obsahu těžkých kovů v půdě je klíčová pro ochranu životního prostředí a lidského zdraví. Přísné německé a evropské předpisy vyžadují rychlé, citlivé a robustní metody pro vyhodnocení znečištění půd a sedimentů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat výkonnost systému Thermo Scientific iCAP PRO X ICP-OES Duo při stanovení stopových prvků v půdních vzorcích podle platných norem DIN EN ISO a legislativy Německa. Výsledky byly porovnány s údaji získanými metodou ICP-MS v laboratoři Dr. Döring a s referenčními hodnotami NIST SRM.

Použitá instrumentace

• ICP-OES Duo iCAP PRO X, Thermo Fisher Scientific (režim Axial iFR)
• ICP-MS iCAP RQ, Thermo Fisher Scientific (referenční analýzy)
• Autosampler Teledyne CETAC ASX-560
• Microwave digesce ETHOS EASY SK10, Milestone
• Sample introduction kit s cyklonickou sprchou, koncentrovaným nebulizérem a Duo hořákem

Použitá metodika a příprava vzorků

Vzorky půd i referenční materiály byly rozemleté a digesovány v aqua regii podle DIN EN ISO 13657 v mikrovlnekách. Po filtraci byly extrakty naředěny na 100 ml s konečnou koncentrací 7 % (v/v) aqua regie. Kalibrace probíhala v rozsahu 0–10000 µg l-1 s interním standardem yttriem (1 mg l-1) a kontrolou kvality při 200 µg l-1.

Hlavní výsledky a diskuse

• LOQ a LOD v řádu ppb splňují požadavky metod DIN EN ISO 11885, 22036 a 17294
• Lineární rozsah 0–10000 µg l-1, koeficienty determinace R2 0,9999–1,0000
• Přesnost stanovení potvrzena recoveries SRM mezi 85 a 104 % a spike recoveries v reálných vzorcích v rozmezí 80–120 %
• Robustnost demonstrována stabilními recoveries interního standardu i QC standardu během osmihodinové kontinuální analýzy
• Interlaboratorní porovnání prokázalo soulad s výsledky ICP-MS a mezinárodních referencí
• Rychlost analýzy ~2 min vzorek umožňuje vysokou průchodnost bez potřeby časté obsluhy

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vyváženou kombinaci citlivosti, rychlosti a odolnosti proti maticovým efektům. Vhodná je pro rutinní monitoring kontaminace půd, testování bezpečnosti stavebních materiálů a kontrolu kvality v průmyslové i akademické sféře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace s pokročilými systémy automatizace a LIMS, rozšíření spektra analyzovaných matic včetně sedimentů a biomasy a využití umělé inteligence pro pokročilou analýzu a interpretaci výsledků.

Závěr

Systém iCAP PRO X ICP-OES Duo poskytuje spolehlivou, rychlou a přesnou analýzu těžkých kovů v půdách v souladu s platnými normami. Jeho robustnost a vysoká propustnost z něj činí vhodný nástroj pro moderní analytické laboratoře.

Reference

• 1. Bannick C G, Bertram H U, Embert G, Rölleke F; Bodenschutz und Abfallverwertung – Rechtvorschriften und Technische Regelwerke; 2000
• 2. Federal Soil Protection Act of 17 March 1998 (BBodSchG); Bundesgesetzblatt I; 1998; p 502
• 3. DIN EN ISO 11885:2009 – Water quality – Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry
• 4. DIN ISO 22036:2009-06 – Soil quality – Determination of trace elements in extracts by ICP-AES
• 5. DIN EN ISO 17294-2:2017-01 – Water quality – ICP-MS determination of selected elements and uranium isotopes
• 6. DIN EN 13657:2003-01 – Characterization of waste – Aqua regia digestion for element determination
• 7. DIN 38402-45:2014-06 – Interlaboratory comparisons for proficiency testing of laboratories